[发明专利]一种三味檀香颗粒及其制剂的质量控制方法

权利要求书

1.一种原料药组成为檀香371重量份、肉豆蔻371重量份、广枣370重量份、蔗糖930重量份的三味檀香颗粒及其制剂的质量控制方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：

鉴别：

a.檀香的鉴别

取三味檀香颗粒或其制剂3～8g，研细，加沸程30～60℃石油醚20～50ml，超声处理15～25min，滤过，滤液挥干，残渣加沸程60～90℃石油醚2ml使溶解，作为供试品溶液；另取檀香对照药材2g，加沸程30～60℃石油醚20～50ml，超声处理15～25min，滤过，滤液挥干，残渣加沸程60～90℃石油醚2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各2～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比4～12∶1～3的正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％～5％香草醛硫酸乙醇溶液，100℃～115℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；

b.肉豆蔻的鉴别

取三味檀香颗粒或其制剂2～6g，研细，加二氯甲烷20～50mL，超声处理20～50min，滤过，滤液40℃～60℃浓缩至2mL，作为供试品溶液；另取肉豆蔻对照药材2～6g，加二氯甲烷20～50mL，超声处理20～50min，滤过，滤液40℃～60℃浓缩至2mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比4～12∶1～3的石油醚-丙酮为展开剂，石油醚沸程60～90℃，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为8％～12％磷钼酸乙醇溶液，100℃～115℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

c.广枣的鉴别

取三味檀香颗粒或其制剂2～8g，研细，加无水乙醇15～50ml，超声处理20～30min，滤过，滤液浓缩至2ml作为供试品溶液；另取广枣对照药材2～8g，加无水乙醇20～30ml，超声处理20～30min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比4～8∶2～5∶0.5～1.5的二氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为1％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

含量测定：

照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；

去氢二异丁香酚的含量测定

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比60-80∶40-20的甲醇-体积浓度0.1％磷酸水溶液为流动相；检测波长为274nm；理论板数按去氢二异丁香酚峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：称取去氢二异丁香酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含去氢二异丁香酚对照品30-40μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：三味檀香颗粒研细后，取粉末2-8g，置具塞的锥形瓶中，加入甲醇35-55ml，密塞，称定重量，超声20-40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5-15μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.如权利要求1所述的三味檀香颗粒及其制剂的质量控制方法，其中所述的三味檀香制剂是将原料药按常规工艺，加入常规辅料制备成临床可接受的任何一种剂型。

3.如权利要求1或2所述的三味檀香颗粒及其制剂的质量控制方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：

鉴别：

a.檀香的鉴别

取三味檀香颗粒5g，研细，加沸程30～60℃石油醚30ml，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加沸程60～90℃石油醚2ml使溶解，作为供试品溶液；另取檀香对照药材2g，加沸程30～60℃石油醚30ml，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加沸程60～90℃石油醚2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比8∶2的正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；

b.肉豆蔻的鉴别

取三味檀香颗粒4g，研细，加二氯甲烷30mL，超声处理30min，滤过，滤液50℃浓缩至2mL，作为供试品溶液；另取肉豆蔻对照药材2g，加二氯甲烷30mL，超声处理30min，滤过，滤液50℃浓缩至2mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各SμL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比8∶2的石油醚-丙酮为展开剂，石油醚沸程60～90℃，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为10％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

c.广枣的鉴别

取三味檀香颗粒5g，研细，加无水乙醇25ml，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至2ml作为供试品溶液；另取广枣对照药材5g，加无水乙醇25ml，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比6∶4∶1的二氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为1％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

含量测定：

照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；

去氢二异丁香酚的含量测定

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比70∶30甲醇-体积浓度0.1％磷酸水溶液为流动相；检测波长为274nm；理论板数按去氢二异丁香酚峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：称取去氢二异丁香酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含去氢二异丁香酚对照品30μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：三味檀香颗粒研细后，取粉末6g，置具塞的锥形瓶中，加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。