[发明专利]一种测试卤片(粒)中碱金属含量的方法

说明书

技术领域：

本发明属于分析化学领域，具体属于一种测试卤片(粒)中碱金属氯化物百分含量(以Cl^-计)的方法。 

背景技术：

卤片(粒)是菱镁制品的主要原材料，卤片(粒)中碱金属氯化物含量对菱镁制品的物理力学性能有较大影响。目前测试卤片(粒)中碱金属氯化物的方法主要有QB/T2605-2003化学分析方法和WB/T1018-2002火焰原子发射光谱法两种。QB/T2605-2003的化学分析方法需测试Mg²⁺、Ca²⁺、Cl^-、SO4^2-后计算出碱金属氯化物含量(以Cl^-计)，工作量大；火焰原子发射光谱法对测试环境、测试人员素质要求较严格，检测成本较高。 

发明内容：

本发明目的在于克服上述两种方法的不足，提供一种工作量小、对测试环境及测试人员要求不高、低检测成本的碱金属氯化物测试方法。 

本发明的技术方案是取少许研碎的卤片(粒)粉末，加入一定量的无水乙醇溶解，过滤后滤渣加水溶解，用一定浓度的AgNO₃滴定滤渣中碱金属氯化物含量(以Cl^-计)。 

具体实施方式：

仪器：电子天平(0.0001g)、烧杯(200ml)、玻璃棒、三角锥瓶(250ml)、棕色酸式滴定管、滴定台及架、研钵 

试剂：无水乙醇，A.R级 

AgNO₃(0.1mol/L)：称取AgNO₃(A.R级)85g(精确至0.0001g)，溶于1000ml蒸馏水，储于棕色瓶中 

10％铬酸钾溶液：称取铬酸钾10g溶于90g蒸馏水中。 

取未吸潮的卤片10g左右，快速用研钵研碎，准确称取5g(精确至0.0001g)粉末，置于200ml干燥烧杯中，用50ml无水乙醇溶解。用烘至恒重的4#玻璃坩埚抽滤，先将上层溶液倾入坩埚内，然后将杯内沉淀移入坩埚，滤渣氯化钠、氯化钾的无水乙醇饱和溶液洗涤数次，最后用无水乙醇洗涤至滤液中不含Mg²⁺(用NaOH溶液检查)，整个洗涤过程洗液控制在50ml以内。洗涤后的残渣加水溶解，用玻璃棒移入三角锥瓶，滴加3滴10％铬酸钾指示剂，用0.1mol/L AgNO₃滴定，直到呈现稳定的淡橘色悬浊液为止，记录消 耗AgNO₃的量。 

W₀-卤片的质量，g； 

V-消耗AgNO₃的量，ml。