[发明专利]一种分离苯和环己烷共沸混合物装置及其分离方法

权利要求书

1.一种分离苯和环己烷共沸混合物的装置，其特征在于，所述装置包括：精馏塔、溶剂回收塔即提馏段、中间储罐、转子流量计、冷凝器、回流比控制器、再沸比控制器、填料、热电偶、高位槽、保温岩棉、溶剂回收釜即再沸器、电加热套、产品收集罐、阀门、U型管压差计，本装置利用中间储罐进料控制活塞杆来控制进入提馏段的混合溶液流量，提馏段顶部出的气体馏分通过导管进入中间储罐，精馏塔塔顶处连接有冷凝器，高位槽通过转子流量计与精馏塔塔身相连，并通过阀门控制溶液开关；中间储罐和再沸器中插有热电偶；提馏段顶部安装有中间贮罐进料控制活塞杆；再沸器顶部装有再沸比控制器。

2.根据权利要求1所述的一种分离苯和环己烷共沸混合物的装置，其特征在于，所述的高位槽液体通过转子流量计控制流速；产品流出量是通过回流比控制器控制；通过再沸比控制器来控制溶剂采出；待分离原料最初先一次性加入到中间贮罐中，中间贮罐向提馏段的进料也由电磁继电器控制，通过操纵一个回流比控制器来控制管线上的活塞拉杆阀门，从而方便地调节其流率。

3.根据权利要求2所述的一种分离苯和环己烷共沸混合物的装置，其特征在于，中间储罐体积为500 mL，内装电磁搅拌转子，保证中间储罐内物料浓度保持均匀；再沸器体积为500 mL，用电加热套加热；复合式间歇萃取精馏塔分为三段，溶剂进料口上部为精馏段，溶剂进料口与中间储罐之间为萃取段，再沸器上部为提馏段；三个填料塔段外面均装有镀膜加热的玻璃套管，对塔身进行保温。

4.根据权利要求3所述的一种分离苯和环己烷共沸混合物的装置，其特征在于，所述的复合式间歇萃取精馏装置的提馏段的直径和长分别为38 mm和 800 mm的玻璃管，填料高度为500 mm；萃取段的直径和长分别为38 mm和 1000 mm的玻璃管，填料高度为800 mm；内装都为φ2.5*2.5的不锈钢DIXON填料；精馏段为直径和长分别为38mm和300 mm的玻璃管，内装φ2.5*2.5的不锈钢DIXON填料，填料段高度为200 mm。

5.一种分离苯和环己烷共沸混合物的分离方法，其特征在于，所述的分离方法包括以下步骤：

1）将苯和环己烷原料一次性的加入到所述的中间储罐中，打开电源，开启中间储罐电磁控制阀向提馏段中进料；当再沸器的液位达到规定值100ml时，给再沸器的电加热套电压，开始加热；

2）无溶剂全回流；给精馏塔的镀膜加热保温套管电压，保证物料在精馏过程中不至于过冷而成内回流，打开冷却水，准备冷凝物料,待有回流出现时，维持全回流，塔顶温度基本稳定在共沸温度；此时注意再沸器的液面，应使它维持在安全液位；

3）有连续溶剂加入全回流；无溶剂全回流后，开始加萃取剂，再全回流；

4）有连续溶剂加入的塔顶出料；有连续溶剂加入全回流，当塔顶温度稳定后，打开塔顶回流比控制器后出料；维持再沸器的液面保持液位；

5）有连续溶剂加入的塔顶出料，塔底出料；当塔底溶剂的浓度达到纯度后，打开塔底的再沸比控制器，按比例采出溶剂；在此阶段塔顶仍以回流比采出物料，当塔顶馏分中易挥发组分的浓度低于规定值时，更换接收瓶，接收过渡段馏分；

6）无溶剂加入的塔顶出料，塔底出料；当塔顶馏分易挥发浓度下降，停止加溶剂，取瞬时样并更换接收瓶；隔时间取瞬时样，并进行色谱分析；当难挥发组分的浓度达到规定的浓度时，更换接收瓶；

7）当中间罐中难挥发组分的浓度很高或其中的物料量很少时，即可停车；关掉与中间储罐相连的电磁阀，停止向提馏段加料，关闭塔顶的回流比控制器及塔底的再沸比控制器；关闭再沸器的加热装置，关闭塔的保温装置；然后当塔顶没有回流时，停冷却水；再沸器中收集的以溶剂为主的溶液可以作为下一批苯—环己烷混合物分离的萃取剂。