[发明专利]一种雪山胃宝丸的质量控制方法

权利要求书

1.一种原料药组成为南寒水石227质量份、荜茇136质量份、木香92质量份、石榴皮136质量份、山楂136质量份、土木香45质量份、烈香杜鹃136质量份、木瓜92质量份的雪山胃宝丸及其制剂的质量控制方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：

鉴别：

a.木香的鉴别

取雪山胃宝丸或其制剂粉末0.5～3g，加甲醇8～12ml，超声处理20～40min，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取木香对照药材0.3～0.7g，加甲醇8～12ml，超声处理20～40min，滤过，取滤液作为对照药材溶液；另取去氢木香内酯对照品、木香烃内酯对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.4～0.6mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，分别吸取上述4种溶液各5～15μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为7～20∶0.5～2∶0.5～1二甲苯-醋酸乙酯-二氯甲烷为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比0.5～2％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

b.烈香杜鹃的鉴别

取雪山胃宝丸或其制剂粉末0.5～2g，加甲醇8～12ml，超声处理5～15min，滤过，取滤液作为供试品溶液，另取烈香杜鹃对照药材0.3～0.7g，加甲醇8～12ml，超声处理5～15min，滤过，取滤液作为对照药材溶液，照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，分别吸取上述2种溶液各5～15μL，点于同一硅胶G板上，以体积份数比为5～15∶2～4∶0.2～0.3三氯甲烷-甲醇-浓氨水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

c.荜茇的鉴别

取雪山胃宝丸或其制剂粉末2～8g，加乙醇10～30ml，超声处理10～30min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇3～7ml使溶解，作为供试品溶液；另取荜茇对照药材0.3～0.7g，加乙醇10～30ml，超声处理10～30min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇3～7ml使溶解，作为对照药材溶液；另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含2～6mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述3种溶液各5～15μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5～10∶3～8环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比5～15％的硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

d.土木香、木香的鉴别

取雪山胃宝丸或其制剂粉末3～8g，加甲醇20～40ml，超声处理20～40min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3～7ml使溶解，作为供试品溶液；另取土木香药材0.3～0.7g、木香药材0.3～0.7g，分别加甲醇20～40ml，超声处理20～40min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1～3ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述3种溶液各5～15μL，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为3～8∶0.8～1.2∶0.8～1.2的沸程60～90℃石油醚-二甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比0.5～1.5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

含量测定：

照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；

木香的含量测定

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比2～15∶35～55∶35～55甲醇-乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相；0.1％磷酸水溶液为体积份数比；检测波长为225nm；理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：精密称取木香烃内酯、去氢木香烃内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.05～0.15mg的混合溶液，即得；

供试品溶液的制备：雪山胃宝丸或其制剂研细后，取粉末1.5～3.5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯40～60ml，密塞，称定重量，超声20～40min，放冷，用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3～7ml，置水浴上蒸至近干，用二氯甲烷少量溶解，滤过，容器及滤器用二氯甲烷分次洗涤，合并滤液及洗液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～15μL，注入液相色谱仪，测定，即得。