[发明专利]一种米槁心乐制剂的检测方法

权利要求书

1.一种米槁心乐制剂的检测方法，是对性状进行观察，根据药典的方法对内容物进行检查，对川芎中阿魏酸、米槁中桉油精、冰片中龙脑进行含量测定，对米槁和川芎进行鉴别，其特征在于，含量测定的检测方法是：以阿魏酸对照品为对照，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，照中国药典2005版一部附录Ⅵ D高效液相色谱法测定制剂中阿魏酸的含量；以桉油精对照品为对照，以SE-30甲基硅橡胶为固定相，照中国药典2005年版一部附录VIE中气相色谱法测定制剂中桉油精的含量；以龙脑对照品为对照，以PEG-20M聚乙二醇为固定相，照中国药典2005年版一部附录VIE中气相色谱法测定制剂中龙脑的含量。

2.根据权利要求1所述米槁心乐制剂的检测方法，其特征在于：鉴别的检测方法是：以桉油精对照品为对照、以环己烷-乙酸乙酯为展开剂，照薄层色谱法鉴别大果木姜子；以川芎对照药材为对照、以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，照薄层色谱法鉴别川芎。

3.根据权利要求1或2所述米槁心乐制剂的检测方法，其特征在于：含量测定的检测方法是：

（1）、阿魏酸

色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为15：10：75的甲醇-乙腈-0.1%磷酸为流动相；检测波长为320nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备:  取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备: 取本品固体制剂研细混匀，液体制剂水浴蒸干，取2.5g，精密称定，用滤纸包裹，置索氏提取器中，在60～90℃条件下，加石油醚适量，置水浴上提取4小时，取出滤纸包裹，挥去石油醚；置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，在功率250W、频率40kHz下超声处理20分钟，取出放至室温，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法  

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

（2）、桉油精

色谱条件与系统适用性试验：以SE-30甲基硅橡胶为固定相；载体为60～80目白色硅藻土，涂布浓度为5％；2.0m×3.0mm，柱温80℃；氢火焰离子化检测器，检测温度140℃；理论板数按桉油精峰计算应不低于1000；  

对照品溶液的制备：取桉油精对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含3mg的溶液，即得；  

供试品溶液的制备：取本品固体制剂研细混匀，液体制剂水浴蒸干，取约0.5g，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得；

（3）、龙脑

色谱条件与系统适用性试验：以PEG-20M聚乙二醇为固定相；载体为60～80目白色硅藻土，涂布浓度为10％；2.0m×3.0mm，柱温135℃；氢火焰离子化检测器，检测温度170℃；理论板数按龙脑峰计算，应不低于1700；

对照品溶液的制备：取龙脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含5mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品固体制剂研细混匀，液体制剂水浴蒸干，约0.4g，精密称定，置10ml量瓶中，滴加二氯甲烷约1ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3μl，注入气相色谱仪，测定，即得。