[发明专利]一种非化学计量比氮化钛与氮化铝复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种非化学计量比氮化钛与氮化铝复合材料的制备方法，其特征在于：

（1）非化学计量比氮化钛的制备：

按摩尔比3-6:1的比例，将纯度＞99.9%、粒度＜10μm的Ti粉与分析纯的尿素混合后，与硬质合金磨球一起在充满氩气的手套箱中密封于硬质合金球磨罐中，球料比为10-20:1，反应球磨在高能行星球磨机上进行，球磨时间为30-70小时，根据需要及检验结果选定；

（2）复合粉体的制备：

复合粉体的化学成分质量百分比为：上述非化学计量比氮化钛为70-85%，余量为含量99.0%氮化铝；将上述非化学计量比氮化钛和氮化铝混合均匀，在真空手套箱惰性气体环境下装入球磨罐中，在真空手套箱过渡舱内冲入氩气至与外界大气压平衡，打开外舱门，放入上述球磨罐，关好舱门后将手套箱内抽真空5 min，再向其中充入氩气至与外界大气压力平衡；打开内舱门在手套箱内向球磨罐内的原料中加入3 ml/100 g 无水乙醇作为过程控制剂以防止球磨后所制备的粉体结块，然后将球磨罐密封取出，将取出的球磨罐在高能球磨机上进行球磨，球磨机的转速为400-450r/min，球磨时间为4-5h；待球磨罐冷却后，将其取下放入真空手套箱中，关好舱门后将手套箱内抽真空5 min，再向其中充入氩气，至与外界大气压力平衡后，打开球磨罐，将混合好的料取出，根据非化学计量比氮化钛和氮化铝的理论密度计算，称取可获得致密烧结体需要的非化学计量比氮化钛和氮化铝复合粉体，并装入事先准备好的石墨模具中，加上下压头密封，取出；

（3）SPS烧结

将上述装填好复合粉体的石墨模具置于放电烧结机加热仓的Z轴之间，放好后关闭加热仓，抽真空至6-9×10^-3Pa，进行SPS烧结，烧结温度：1400-1700℃，保温时间：10-40min，升温速度：100℃/min ；Z轴压力：15-60Mpa ；保温完成后，自然冷却至1000℃以下泄压，自然冷却至300℃以下停止抽真空；自然冷却至60℃以下，解除真空，打开加热仓，取出烧结体。