[发明专利]N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法无效
| 申请号： | 201110352782.1 | 申请日： | 2011-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN103102361A | 公开（公告）日： | 2013-05-15 |
| 发明（设计）人： | 顾焕 | 申请（专利权）人： | 上海引盛生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 上海唯源专利代理有限公司 31229 | 代理人： | 王建国 |
| 地址： | 200240 上海市闵*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苯基 硼酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法。
背景技术
N-苯基-3-咔唑硼酸是一种重要的化工中间体，它可以用来进一步合成有机光电材料，而有机光电材料已经被广泛应用于有机/聚合物电致发光二极管(OLED/PLED)、光电探测器、有机太阳能电池(OSC)、非线性光学器件、有机场效应晶体管(OFET)等方面。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备方法简单，反应条件温和，产率高的N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法。
N-苯基-3-咔唑硼酸的结构式为：
为了解决上述技术问题，本发明采用的合成路线为如下：
N-苯基-3-咔唑硼酸的制备方法，其特征在于，包括：将N-苯基-3-溴咔唑溶解在四氢呋喃中，降温至-100～-60℃，加入正丁基锂，保温反应，加入硼酸酯，保温反应，然后升温至10～15℃，加入盐酸酸解，减压蒸除溶剂，加入水，析出晶体，过滤，滤饼重结晶，得到N-苯基-3-咔唑硼酸。
所述的N-苯基-3-溴咔唑与正丁基锂和硼酸酯的重量比为1∶0.2∶0.5-1。
本发明的制备方法简单，反应条件温和，产率高，便于工业化生产。
具体实施方式
实施例1：N-苯基-3-咔唑硼酸的合成：
反应瓶中加入溶剂四氢呋喃1090g，N-苯基-3-溴咔唑293g，搅拌溶解，降温至-80℃，加入正丁基锂溶液(2.0mol/L，正己烷溶剂)355g，加入过程中保持温度不高于-75℃，加完后保温反应半小时，加入硼酸三丁酯209g，保温反应半小时，升温至12℃，滴加30％盐酸111g，搅拌反应1小时，减压蒸除溶剂，加入800g水，降温，过滤，滤饼用甲苯重结晶，得白色固体240g，即为N-苯基-3-咔唑硼酸。产率为92.0％。
实施例2：N-苯基-3-咔唑硼酸的合成：
反应瓶中加入溶剂四氢呋喃1090g，N-苯基-3-溴咔唑293g，搅拌溶解，降温至-100℃，加入正丁基锂溶液(2.0mol/L，正己烷溶剂)355g，加入过程中保持温度不高于-75℃，加完后保温反应半小时，加入硼酸三丁酯147g，保温反应半小时，升温至10℃，滴加30％盐酸111g，搅拌反应1小时，减压蒸除溶剂，加入800g水，降温，过滤，滤饼用甲苯重结晶，得白色固体240g，即为N-苯基-3-咔唑硼酸。产率为92.0％。
实施例3：N-苯基-3-咔唑硼酸的合成：
反应瓶中加入溶剂四氢呋喃1090g，N-苯基-3-溴咔唑293g，搅拌溶解，降温至-60℃，加入正丁基锂溶液(2.0mol/L，正己烷溶剂)355g，加入过程中保持温度不高于-75℃，加完后保温反应半小时，加入硼酸三丁酯209g，保温反应半小时，升温至15℃，滴加30％盐酸111g，搅拌反应1小时，减压蒸除溶剂，加入800g水，降温，过滤，滤饼用甲苯重结晶，得白色固体293g，即为N-苯基-3-咔唑硼酸。产率为92.0％。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海引盛生物科技有限公司，未经上海引盛生物科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110352782.1/2.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
