[发明专利]一种空心球形IM-5分子筛及其制备方法有效
申请号: | 201110353565.4 | 申请日: | 2011-11-10 |
公开(公告)号: | CN103101926A | 公开(公告)日: | 2013-05-15 |
发明(设计)人: | 凌凤香;杨卫亚;王少军;沈智奇 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 空心 球形 im 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种空心球形IM-5分子筛,其特征在于:空心球形IM-5分子筛的空心球外径为2-10μm,空心球的壁由10-200nm的IM-5小晶粒构成。
2.根据权利要求1所述的空心球形IM-5分子筛,其特征在于:空心球壁厚为50-500nm。
3.一种权利要求1所述空心球形IM-5分子筛的制备方法,其特征在于包括如下过程:
(1)将碱源、模板剂、铝源、水、硅源和阳离子表面活性剂混合,在适宜温度下搅拌混合物生成溶胶;
(2)将步骤(1)的混合物在水热反应釜中升温至160-185℃水热晶化7-12天后,取出并分离固体产物,干燥后得到IM-5分子筛,其形态为空心球。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,搅拌温度为20-70℃,搅拌时间为1-24小时。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,搅拌温度为55-65℃,搅拌时间为10-20小时。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,碱源为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂;模板剂为1,1'-(戊甲撑)二(1-甲基吡咯烷鎓)溴化物;铝源为硝酸铝、氯化铝或硫酸铝;硅源为白炭黑、硅酸、硅醇盐、硅溶胶或硅胶。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,表面活性剂为碳链长度为12-16的阳离子季铵盐,其对应的阴离子为溴离子或氯离子。
8.根据权利要求3或7所述的方法,其特征在于:表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵或十二烷基三甲基溴化铵。
9.根据权利要求3、6或7所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,反应混合物以下列物质计的摩尔配比为:
SiO2/Al2O3为40-70
R/SiO2为0.30-0.45,R指模板剂
H2O/SiO2为50-90
OH-/SiO2为0.60-0.75
阳离子表面活性剂的用量以整个体系的重量计,含量为2%-5%。
10.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,水热晶化温度为165-175℃。
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