[发明专利]短链氯化石蜡的检测方法无效
申请号: | 201110354021.X | 申请日: | 2011-11-10 |
公开(公告)号: | CN102507783A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 邓湘辉;舒文利 | 申请(专利权)人: | 深圳天祥质量技术服务有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/60;G01N27/68 |
代理公司: | 深圳冠华专利事务所(普通合伙) 44267 | 代理人: | 诸兰芬 |
地址: | 518000 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯化石蜡 检测 方法 | ||
1.一种短链氯化石蜡的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
称取0.1~5g的样品放入容器中,加入5~50ml有机试剂;
将上述容器放入20~100℃的超声波水浴中以20%~100%的功率超声萃取S小时,对样品进行前处理;
待上述萃取液冷却后,用0.2~0.5微米的滤头过滤到色谱瓶中进行仪器分析;
气相色谱和质谱联用技术检测短链氯化石蜡,对气相色谱和质谱联用仪的进样口温度设定为100~300℃,载气流速设定为0.1~2ml/min,色谱柱选择极性、弱极性或非极性柱,进样体积设定为10~50μl;
将经过前处理的样品经过所述气相色谱和质谱联用仪的进样口进入所述色谱柱中,进行程序升温,初始温度为40~130℃,保持0~10分钟;然后以5~30℃/分钟的速度升温到结束温度,该结束温度为200~330℃,保持0~10分钟;
所述被色谱柱分离的样品各组分通过接口进入所述气相色谱和质谱联用仪的质谱检测部分进行质谱检测,所述质谱检测的离子源采用电子轰击离子源。
2.根据权利要求1所述的短链氯化石蜡的检测方法,其特征在于:所述有机试剂为苯类、氯代烷烃类、酮类、酯类及醇类溶剂其中一种或者多种溶剂的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的短链氯化石蜡的检测方法,其特征在于:所述有机试剂为甲苯,正己烷,苯,四氢呋喃,氯仿及丙酮其中一种或者多种溶剂的混合物。
4.根据权利要求1所述的短链氯化石蜡的检测方法,其特征在于:所述S小时为0.5~24小时。
5.根据权利要求1或4所述的短链氯化石蜡的检测方法,其特征在于:所述S小时为0.5~10小时。
6.根据权利要求1所述的短链氯化石蜡的检测方法,其特征在于:所属初始温度及结束温度的保持时间为2分钟。
7.根据权利要求1所述的短链氯化石蜡的检测方法,其特征在于:所述色谱柱选择非极性毛细管柱。
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