[发明专利]SVHC的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及理化检验技术领域，具体涉及一种可同时检测高度关注的物质含量的方法。

背景技术

SVHC全称是Substance of Very High Concern，称为高关注度物质。根据欧盟REACH法规57条，具有以下一种或一种以上的危险特性，而引起高度关注的物质：致癌、致畸、具有生殖毒性的物质；持久性、生物累积性和毒性的物质；高持久性、高生物累积性的物质；具有内分泌干扰特性、或具持久性、生物累积性的物质。目前已公布的SVHC共53种，如下表所示：

SVHC被广泛应用于消费品生产制造，如作为阻燃剂、增塑剂、染料、涂料、清洁剂等应用于玩具、纺织品、塑胶、金属、木材制品的生产。53种SVHC中包含有多种不同类别的化合物，如偶氮类染料、氯系阻燃剂、溴系阻燃剂、多环芳香烃化合物、挥发性有机化合物、增塑剂等，至今还没有一种对此53种SVHC通用的测试方法。目前存在的相关标准测试方法均仅针对其中一种或几种化合物，如以气相色谱-质谱联用法测定短链氯化石蜡和以高效液相色谱法测定丙烯酰胺等。然而，因标准方法的不同，萃取溶剂种类、萃取条件及萃取周期存在较大差异；且分析仪器虽多为气相色谱-质谱联用仪，但由于仪器条件不同，简单的拼凑会造成样品受到干扰大、分离度差及定量不准确等问题；从而导致同时测试53种SVHC非常复杂，难度很大。

发明内容

本发明提出一种简单快速，且可准确定性定量产品中高度关注物质的通用方法，以解决目前同时测试53种SVHC非常复杂，难度很大等技术问题。

本发明采用如下技术方案实现：一种SVHC的检测方法，包括以下步骤：

有机化合物的测定：称取0.01～1g的样品放入容器中，加入4～25ml有机试剂；将上述容器放入20～100℃的超声波水浴中以20％～100％的功率超声萃取0.5～24小时，样品被处理为萃取液；待上述萃取液冷却后，用0.2～0.5微米的滤头过滤到色谱瓶中进行仪器分析；气相色谱和质谱联用技术检测SVHC类有机化合物，对气相色谱和质谱联用仪的进样口温度设定为100～300℃，载气流速设定为0.5～2ml/min，色谱柱选择极性、弱极性或非极性柱，进样体积设定为1～10μl；将经过前处理的样品经过所述气相色谱和质谱联用仪的进样口进入所述色谱柱中，进行程序升温，初始温度为40～130℃，保持0～10分钟；然后以5～30℃/分钟的速度升温到结束温度，该结束温度为200～330℃，保持0～10分钟；所述被色谱柱分离的样品各组分通过接口进入所述气相色谱和质谱联用仪的质谱检测部分进行质谱检测，所述质谱检测的离子源采用电子轰击离子源；

无机化合物的测定：称取0.01～0.5g的样品放入消解罐中，加入2～15ml消解试剂；将上述消解罐密封后放入温度为25～200℃的微波炉中加热0.5～24小时，样品被处理为消解液；待上述消解液冷却后，加入相应的中和试剂后，转移至25～250毫升容量瓶中，以去离子水定容后，以电感耦合等离子体原子发射光谱进行仪器分析；用电感耦合等离子体原子发射光谱技术检测SVHC类无机化合物的特征元素，所用等离子体为氩气，功率为0.9～1.5千瓦，泵速为15～50转/每分钟，分析时间为5～120秒。

较优的，所述有机试剂为苯类、氯代烷烃类及醇类溶剂其中一种或者多种溶剂的混合物。

较优的，所述有机试剂为甲醇，二氯甲烷及甲苯其中一种或者多种溶剂的混合物。

较优的，所述超声萃取是将上述容器放入20～80℃的超声波水浴中以50％～100％的功率超声萃取0.5～10小时。

较优的，所述消解试剂为无机酸类及无机氧化剂类溶剂其中一种或者多种溶剂的混合物。

较优的，所述消解试剂为浓度为65％的浓硝酸，浓度为40％～50％的氢氟酸，浓度为36％～38％的浓盐酸。

较优的，所述中和试剂为饱和硼酸溶液。

较优的，所述电感耦合等离子体原子发射光谱技术检测SVHC类无机化合物的特征元素时，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的功率为0.9～1.2千瓦，泵速为15～20转/每分钟，其分析时间为5～30秒。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、采用有机试剂与加温超声萃取法相结合的方式萃取SVHC类有机化合物，提取效果高效快速，提取充分操作便捷。

2、选择合适的色谱柱，控制合适的流动相和设定合适的流量，可对SVHC类有机化合物进行最优化的分离。