[发明专利]藿香正气片中白芷的薄层色谱检测方法无效
申请号: | 201110354741.6 | 申请日: | 2011-11-10 |
公开(公告)号: | CN102393439A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 郭建功;冯金河;刘燕博;段桂生;于晓阳 | 申请(专利权)人: | 河南康祺药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/94 | 分类号: | G01N30/94 |
代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 霍彦伟 |
地址: | 452392 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 藿香 正气 片中 白芷 薄层 色谱 检测 方法 | ||
技术领域
本发明属于薄层色谱检测技术领域,具体涉及一种利用薄层色谱检测藿香正气片中白芷的方法。
背景技术
藿香正气片为家备药,解表化湿,理气和中,用于暑湿感冒,头痛身重胸闷,或恶寒发热,脘腹胀痛,呕吐泄泻。白芷为藿香正气片中有效成分,现行国家标准中缺乏检查项目指标,无法对其进行质量控制,可能会导致产品的质量和疗效不稳定。《中国药典》采用薄层扫描法测定藿香正气片中白芷的方法,操作时间长,步骤烦琐,显色误差大,稳定性和重复性相对较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是藿香正气片中白芷定性检测比较复杂,提供一种操作简单,可行性强的薄层色谱检测方法。
本发明的技术方案是:藿香正气片中白芷的薄层色谱检测方法,检测过程按如下步骤操作:
(1)白芷对照品溶液的制备:称白芷粉末1g,加三氯甲烷10ml,然后用超声波处理40分钟,过滤,将滤液蒸干,再加三氯甲烷1ml溶解,得到白芷对照品溶液;
(2)供试品溶液的制备:称取藿香正气片1.5g,研为粉末,加三氯甲烷10ml,然后用超声波处理40分钟,过滤,将滤液蒸干,再加三氯甲烷1ml溶解,得到供试品溶液,所述藿香正气片的处方量为:苍术160重量份、陈皮160重量份、厚朴160重量份、白芷240重量份、茯苓240重量份、大腹皮240重量份、生半夏160重量份、甘草浸膏20重量份、广藿香油1.6重量份、紫苏叶油0.8重量份;
(3)阴性对照品溶液的制备:制备阴性对照品,称取阴性对照品1.5g,研为粉末,加三氯甲烷10ml,然后用超声波处理40分钟,过滤,将滤液蒸干加三氯甲烷1ml,得到阴性对照品溶液,所述阴性对照品的处方量为:苍术160重量份、陈皮160重量份、厚朴160重量份、茯苓240重量份、大腹皮240重量份、生半夏160重量份、甘草浸膏20重量份、广藿香油1.6重量份、紫苏叶油0.8重量份;
(4)色谱识别:吸取步骤(1)、(2)、(3)制备的溶液在同一硅胶G薄层板上点样,在展开剂中展开,所述展开剂为三氯甲烷和甲醇的混合液,三氯甲烷与甲醇的体积比为9:1,取出,晾干,置紫外灯光下检视,紫外灯光波长为254nm,步骤(2)中供试品溶液与步骤(1)中的白芷对照品溶液在薄层色谱相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点。
所述步骤(4)中对照品溶液的点样量为8-10μl,供试品溶液和阴性对照品溶液的点样量为2-5μl。
本发明中,藿香正气片中白芷的鉴定作了阴性对照试验,供试品溶液色谱与白芷对照品溶液色谱在相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点,而阴性对照品溶液色谱在相应的位置无干扰。
本发明的有益效果是:操作简单,价格低廉,设备简单、显色容易,展开速率快,可行性强,重复性好。
具体实施方式
藿香正气片中白芷的薄层色谱检测方法,检测过程按如下步骤操作:
(1)白芷对照品溶液的制备:称白芷粉末1g,加三氯甲烷10ml,然后用超声波处理40分钟,过滤,将滤液蒸干,再加三氯甲烷1ml溶解,得到白芷对照品溶液;
(2)供试品溶液的制备:称取藿香正气片1.5g,研为粉末,加三氯甲烷10ml,然后用超声波处理40分钟,过滤,将滤液蒸干,再加三氯甲烷1ml溶解,得到供试品溶液,所述藿香正气片的处方量为:苍术160重量份、陈皮160重量份、厚朴160重量份、白芷240重量份、茯苓240重量份、大腹皮240重量份、生半夏160重量份、甘草浸膏20重量份、广藿香油1.6重量份、紫苏叶油0.8重量份;
(3)阴性对照品溶液的制备:制备阴性对照品,称取阴性对照品1.5g,研为粉末,加三氯甲烷10ml,然后用超声波处理40分钟,过滤,将滤液蒸干加三氯甲烷1ml,得到阴性对照品溶液,所述阴性对照品的处方量为:苍术160重量份、陈皮160重量份、厚朴160重量份、茯苓240重量份、大腹皮240重量份、生半夏160重量份、甘草浸膏20重量份、广藿香油1.6重量份、紫苏叶油0.8重量份;
(4)色谱识别:吸取步骤(1)、(2)、(3)制备的溶液在同一硅胶G薄层板上点样,对照品溶液的点样量为8-10μl,供试品溶液和阴性品对照溶液的点样量为2-5μl,在展开剂中展开,所述展开剂为三氯甲烷和甲醇的混合液,三氯甲烷与甲醇的体积比为9:1,取出,晾干,置紫外灯光下检视,紫外灯光波长为254nm,步骤(2)中供试品溶液与步骤(1)中的白芷对照品溶液在薄层色谱相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点。
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