[发明专利]一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法有效
| 申请号： | 201110355260.7 | 申请日： | 2011-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN102505178A | 公开（公告）日： | 2012-06-20 |
| 发明（设计）人： | 张清华;徐圆;夏清明;陈大俊 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | D01F6/94 | 分类号： | D01F6/94;D01F1/10;C08G73/10;D01D5/06;D01D1/02;D01D1/10;D01D5/12 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 凹凸 纳米 粒子 聚酰亚胺 复合 纤维 制备 方法 | ||
1.一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法，包括：
(1)将凹凸棒土和二胺单体于15～35℃加入到非质子极性溶剂中，搅拌使二胺溶解并使凹凸棒土均匀分散，在-10～30℃加入二酐单体，搅拌使之聚合5～24h即得到凹凸棒纳米粒子聚酰胺酸纺丝浆液；其中，凹凸棒土纳米粒子与聚酰胺酸的质量比为0.1～8∶100；二胺与二酐的摩尔比为1∶0.95～1，二胺与二酐的质量和占浆液总质量的10～30wt％；
(2)将上述纺丝浆液经真空脱泡、过滤，通过喷丝板挤入凝固浴或者经过空气层后进入凝固浴凝固成行，卷绕得初生纤维；
(3)将上述初生纤维在100～400℃的环境下处理1～8h，即得到聚酰亚胺纤维；之后将得到的聚酰亚胺纤维在300～500℃下进行拉伸，即得凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维。
2.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的二胺单体为中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的二酐单体为中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的非质子极性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的凹凸棒土的纯度为90～99.9％，凹凸棒土纳米粒子直径为20～40nm，粒子长度为1000～2000nm。
6.根据权利要求5所述的一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法，其特征在于：所述凹凸棒土在与二胺单体混合前在水中超声1～6h，清洗、过滤、干燥。
7.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的凝固浴由去离子水或者去离子水与非质子极性溶剂的混合物组成，非质子极性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的凝固浴温度为20～95℃，初生纤维的卷绕速度为5～100m/min。
9.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土纳米粒子聚酰亚胺复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的拉伸倍数为1～5倍。
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