[发明专利]一种凝胶渗透色谱分析高活性热交联酸聚合物的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，涉及一种活性热交联酸聚合物相对分子质量及分布的方法，具体地说涉及一种用凝胶渗透色谱分析活性热交联酸聚合物相对分子质量及分布的方法。可用于重均分子量在1000~9000的低分子量聚合物相对分子质量及分布的分析，也可作为有关产品的企业质量检测标准，并可研究其聚合机理。

背景技术

阳图热敏计算机直接制版等光热信息成像材料，经激光曝光发生变化，由亲油变为亲水。阳图热敏版通过加入阻溶剂来减少非曝光区在碱性显影液中的溶解性，以保证成像质量。

高活性热交联酸聚合物是一种比较理想的阻溶剂，它能提供一种既可降低影像区亲水性而提高其亲油性，同时又可增强曝光区亲水性而降低其亲油性。

聚合物的分子量及分布是衡量高分子材料的基本参数之一，它与高分子材料的力学性能、流动性能、溶解性能等许多重要性质都密切相关。另外，由于这种高活性热交联酸聚合物的在热作用下，聚合物中的双键与成像树脂羟基反应形成可酸分解的酯醚键，而在曝光区，由于酸的作用，酯醚键断裂而成亲水性，而非曝光区的印刷性能得到了提高。这种高活性热交联酸聚合物的分子量大小，特别是分子量分布情况，对高分子的使用比如酸分解的能力具有很大影响，进而会影响到CTP版的感度和分辨力，使它们产生很大差异（永松元太郎 著，丁一，余尚先 译《感光性高分子》，P74）。因此，对这种高活性热交联酸聚合物进行GPC分析是非常必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用凝胶渗透色谱有效分析高活性热交联酸聚合物相对分子量及分布的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明的凝胶渗透色谱分析高活性热交联酸聚合物的方法，包括以下步骤：

(1)标准样品溶液的配制：

分别选取Mp=78、486、1110、4750、9500、37600的苯和聚苯乙烯标准样品，用四氢呋喃溶解至浓度为0.6~4mg/mL；

(2)标准曲线的制作：

用步骤（1）列出的标准配制的标准样品溶液，对标准样品逐一进行分析，制作出标准曲线，确定标准曲线方程，色谱条件如下： Waters515高效液相色谱仪，2487紫外－可见检测器，检测波长为220nm，Styragel色谱柱：柱长300mm，柱内径7.8mm，采用四氢呋喃为流动相，流速为0.8~1.1 mL/min，柱温为30~40℃。

(3)实际样品相对分子质量及分布的测定

将高活性热交联酸聚合物样品，溶于四氢呋喃，配制成浓度为15~50mg/mL的样品溶液，待仪器稳定后，采用步骤（2）所述的色谱条件直接进样分析测定，得到高活性热交联酸聚合物样品的相对分子质量及分布。

本发明的优点如下：

(1)便于操作，易于重复，有效地解决了高活性热交联酸聚合物、低聚物产物的定量分析。具有实际推广价值。

(2)由于所用流动相一一四氢呋喃对高活性热交联酸聚合物、低聚物产物的测定具有良好的溶解性，因此对此类化合物组分能有效的分离。

附图说明

图1为本发明凝胶渗透色谱分析高活性热交联酸聚合物的标准曲线。

图2为本发明凝胶渗透色谱分析样品1的GPC谱图。

图3为本发明凝胶渗透色谱分析样品2的GPC谱图。

图4为本发明凝胶渗透色谱分析样品3的GPC谱图。

图5为本发明凝胶渗透色谱分析样品5的GPC谱图。

具体实施方式

以下结合实施例和对比例对本发明进行阐述，然而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。所属技术领域的普通技术人员依据本发明公开的内容，均可实现本发明的目的。

实施例1

（一）标准样品溶液配制

根据待测物质分子量小而且分布较宽的特点，选取Mp=78、486、1110、4750、9500、37600的苯和聚苯乙烯（PS）标准样品，用四氢呋喃溶解至浓度为0.6~4mg/mL；

（二）色谱分析条件

1、色谱分析条件：

色谱柱：Styragel色谱柱、柱长300mm、内径7.8mm、填料粒径3μm或5μm；

流动相：四氢呋喃；

柱温：室温；

流速：1.0mL/min。

2、所用仪器设备

Waters515凝胶渗透色谱仪，紫外－可见检测器，检测波长220nm； Millenium32色谱工作站。

3、原材料规格