[发明专利]一种基于电弧放电法制备多壁碳纳米管的设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于电弧放电法制备多壁碳纳米管的设备，尤其是一种连续、批量生长多壁碳纳米管的设备。

背景技术

多壁碳纳米管在电学、力学、热学等领域的优良性质，使其具有广阔的应用前景，实现多壁碳纳米管的批量生产，是将其推向应用的关键。目前，制备多壁碳纳米管的主要方法包括电弧放电法、化学气相沉积法和激光蒸发法。其中，以电弧放电法制备的多壁碳纳米管石墨化程度高，物理特性最好。当前以电弧放电法生长多壁碳纳米管的工艺而言，放电电弧使阳极纯石墨棒蒸发，在阴极石墨棒端头不断沉积生长有大量多壁碳纳米管的柱状块体，由于电弧区域的温度高达几千摄氏度，过多的热量使得包裹在柱状块体中的多壁碳纳米管结构破坏，同时，工艺还存在着不能连续工作、产量低、每次制备碳纳米管都要重新安装石墨棒的繁琐步骤等缺点，这些缺点不能满足对碳纳米管日益增长的市场需求。

有鉴于此，提供一种可直接于低压大气环境下，连续、批量生长多壁碳纳米管的设备及碳纳米管收集装置实为重要。

发明内容

本发明的主要目的是针对现有技术的不足，提供一种多壁碳纳米管连续、批量的生长设备及碳纳米管收集装置。

多壁碳纳米管的生长设备包括反应腔室、石墨棒阳极传送装置、圆柱状石墨阴极旋转装置、碳纳米管收集装置、水冷装置、进气装置和抽气装置。

本发明所揭示的多壁碳纳米管的生长方法是以纯石墨棒(纯度为99.9％)为阳极，圆柱状石墨为阴极，通过步进马达调节阳极和阴极间的距离，引弧放电，同时由驱动马达转动圆柱状石墨阴极，碳纳米管逐渐沉积在石墨圆柱体表面，手动调节刮片使其与圆柱体相切，将含有多壁碳纳米管的沉积物刮落于石墨圆盘上，以用来收集多壁碳纳米管。

本发明所述设备的特点是可实现连续式工作，制备的多壁碳纳米管产额高，因此，可用于大量制备多壁碳纳米管。

以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。

附图说明

图1是本发明的一个较佳实施例的结构示意图。

图2是本发明实施例2所生长的多壁碳纳米管的扫描电镜(SEM)图片，可以看出原始的样品中含有大量的碳纳米管，表明碳纳米管样品具有很高的纯度，同时伴有少量的石墨颗粒。

图3是本发明实施例2所生长的多壁碳纳米管的高分辨透射电镜(HRTEM)图片，可以看出碳纳米管结晶度高，管壁平直，其内径约为4nm，外径约为15nm。

具体实施方式

本发明结构原理是：

参见图1，将纯石墨棒阳极5固定在传送装置中的螺旋杆支架7上，通过步进马达6将纯石墨棒阳极传送到反应腔室1中，圆柱状石墨阴极3固定在石墨圆盘2上，通过驱动马达4带动圆柱状石墨阴极3转动，阳极、阴极通过导线连接在电弧电源的输出端。与阳极相对称的一端是由刮片8和转动手柄9组成的用于碳纳米管收集的装置，手动调节使得刮片8与圆柱状石墨阴极3相切，圆柱状石墨阴极3转动的同时，沉积在圆柱状石墨阴极3上面的碳纳米管就会被刮落于石墨圆盘2上。在纯石墨棒阳极5和石墨圆盘2处分别设置冷却水管10，冷却水管10可以防止阳极、阴极电极在工作工程中过热，从而有利于碳纳米管的生长。抽气装置11用于预抽反应腔室1的真空，进气装置12用于向反应腔室1中充入碳纳米管生长的缓冲气体。

本发明的工作原理如下：

将反应腔室1抽真空，通入缓冲气体，开通冷却水，然后开启电弧电源，通过步进马达调节阳极5和阴极3间的距离，引弧放电，同时开启驱动马达4带动圆柱状石墨阴极3转动，碳纳米管逐渐沉积在阴极3的表面，手动调节转动手柄9使得刮片8与圆柱状石墨3相切，将含有碳纳米管的沉积物刮落于石墨圆盘2上。

为进一步说明本发明制备多壁碳纳米管的可行性，通过优选的具体实施例对本发明进一步说明。用扫描电子显微镜(SEM)和高分辨率透射电子显微镜(TEM)所制得的多壁碳纳米管进行表征分析，以确定其结构和相关性能。

对本发明制备的多壁纳米管进行表征分析的设备如下：

扫描电子显微镜(SEM)测试使用德国蔡司(Zeiss)场发射扫描电子显微镜，电子枪高压为5kV。

高分辨率透射电子显微镜(TEM)测试使用日本电子株式会社(JEOL)的场发射透射电镜JEM-2100，加速高压为100kV。

在本发明的具体实施例中，主要将实施例2的表征分析结果列于附图中。

实施例1