[发明专利]连续化生产含氢硅油的方法有效
申请号: | 201110356134.3 | 申请日: | 2011-11-11 |
公开(公告)号: | CN102516545A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 周安安 | 申请(专利权)人: | 江苏创基新材料有限公司 |
主分类号: | C08G77/12 | 分类号: | C08G77/12;C08G77/06 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 范晴 |
地址: | 215123 江苏省苏州市工业园*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 化生 产含氢 硅油 方法 | ||
1.连续化生产含氢硅油的方法,其特征在于,包括如下步骤:
⑴水解步骤:将三甲基一氯硅烷、甲基二氯硅烷混合后,组成的氯硅烷混合物与水按比例从釜底分别加入水解反应釜中,其中,三甲基一氯硅烷:甲基二氯硅烷比例为1:1 ~ 50,氯硅烷混合物:水比例为1:0.5 ~ 10,加入时保持搅拌进行水解反应,平均停留时间100 ~ 350min,温度为10 ℃~70℃,生成的酸性水解料及浓盐酸溢流进入酸性水解料分层器停留150min ~500min,上层为酸性水解料;
⑵中和步骤:酸性水解料流出后,与碱溶液,如硫酸钠、碳酸氢钠的水溶液在中和釜里进行中和水洗10min~30min,PH值达到6~7,再进入中性水解料分层器内分层150min~500min,获得中性水解料;
⑶混合调聚步骤:中性水解料流入调聚反应釜,与酸催化剂酸性白土混合调聚100min ~ 300min,调聚温度10℃~90℃;酸性白土用量为中性水解料的0.5~10%;
⑷脱挥步骤:完成调聚的物料经过滤,进入薄膜蒸发器进行脱挥10min~ 30min,脱挥温度控制在100℃~180℃,冷凝回收未反应单体,并获得含氢硅油。
2.根据权利要求1所述的连续化生产含氢硅油的方法,其特征在于,所述水解步骤中,三甲基一氯硅烷:甲基二氯硅烷比例优选为1:10~30;氯硅烷混合物:水比例优选为1:1 ~ 5。
3.根据权利要求1所述的连续化生产含氢硅油的方法,其特征在于,所述水解步骤中,水解反应温度优选为20 ℃~40℃。
4.根据权利要求1所述的连续化生产含氢硅油的方法,其特征在于,所述水解步骤中,物料在水解反应釜内平均停留时间优选为120min~180min;物料在酸性水解料分层器内平均停留时间优选为180min~240min。
5.根据权利要求1所述的连续化生产含氢硅油的方法,其特征在于,所述中和反应步骤中,物料在中和反应釜内平均停留时间优选为15min~25min;物料在中性水解料分层器内平均停留时间优选为180min~240min。
6.根据权利要求1所述的连续化生产含氢硅油的方法,其特征在于,所述混合调聚步骤中,酸催化剂用量为中性水解料的1~5%。
7.根据权利要求1所述的连续化生产含氢硅油的方法,其特征在于,所述混合调聚步骤中,调聚温度优选20℃~70℃;物料在调聚反应釜内平均停留时间优选为120min~180min。
8.根据权利要求1所述的连续化生产含氢硅油的方法,其特征在于,所述脱挥步骤中,脱挥温度优选120℃~150℃,真空度控制在50-90 kPa。
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