[发明专利]一种利用甲壳素制备高黏度壳聚糖的方法无效

专利信息
申请号: 201110356545.2 申请日: 2011-11-11
公开(公告)号: CN102492055A 公开(公告)日: 2012-06-13
发明(设计)人: 黄耀江;孙雷;王进;李娜;张玉玺;慕雷 申请(专利权)人: 中央民族大学;中纺粮油进出口有限责任公司;黄耀江
主分类号: C08B37/08 分类号: C08B37/08;A61L15/28
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 甲壳素 制备 黏度 聚糖 方法
【说明书】:

所属技术领域

本发明属于生物化学与材料化学领域,涉及一种利用甲壳素制备高黏度壳聚糖的方法,特别涉及一种利用甲壳素粉碎后通过微波预处理,分两步进行脱乙酰反应,在短时间内获得高黏度精制壳聚糖的生产方法。

背景技术

当前壳聚糖广泛应用于食品,医疗和纺织等诸多行业,具有很高的经济价值和经济增长潜力,壳聚糖根据自身黏度的不同以及脱乙酰度的不同,又可以分成几类具有不同理化性质的材料,如高黏度壳聚糖、高脱乙酰度壳聚糖和水溶性壳聚糖等,分别应用于不同的领域。按照中国水产行业标准SC/T3403-2004,壳聚糖脱乙酰度的标准为:<75%为低脱乙酰度;75~89%为中脱乙酰度;90~95%为高脱乙酰度;>95%为超高脱乙酰度。壳聚糖黏度的标准为:<50mPa·s为低黏度;50~499mPa·s为中黏度;500~1000mPa·s为高黏度;>1000mPa·s为超高黏度。其中在医疗领域,中、高脱乙酰度高黏度壳聚糖由于优秀的组织相容性和吸液性,以及抗菌、止血、促进伤口愈合等特点,被公认为一种有效的止血材料,近年来其产品也已经投入实际应用之中,美国专利US10743052和US10480827描述的一系列止血敷料产品主要原料均为脱乙酰度85~95%,黏度600~900mPa·s的高黏度壳聚糖,其中特别提到脱乙酰度85%黏度800mPa·s尤其适用于止血产品。

目前常见的甲壳素制备高黏度壳聚糖的脱乙酰工艺都具有一定的缺点:

1.传统方法。现在仍被广泛采用的传统的工业生产方法中脱乙酰过程通常需要壳聚糖在高浓度NaOH溶液中加热搅拌12~24h,效率低能耗高污染严重,并且过长时间的高温处理,使得多数壳聚糖分子链断裂,较难取得高分子量即高黏度的壳聚糖分子,即使通过间歇法、瞬时高温或低温长时间反应获得高黏度壳聚糖产物,其脱乙酰度和黏度也很难同时控制在特定范围内。

2.微波反应法。早在1979年就有人利用微波加热来缩短脱乙酰反应时间,但是微波处理过程中温度不易控制,随着处理时间的延长,温度会十几分钟后提升至沸点,而高浓度NaOH溶液的沸点(一般在150℃以上)远高于最适反应温度90℃,极易破坏壳聚糖分子的结构和聚合度,未很好解决控制微波长时间反应时温度的问题,难于取得同时具有稳定脱乙酰度和黏度的壳聚糖产物,不易应用于工业生产之中。

3.酶反应法。利用脱乙酰酶对甲壳素脱乙酰的方法,其生产过程节约化工原料,环保低功耗,也可获得较高脱乙酰度和黏度的壳聚糖,但整体过程复杂,且酶在反应中活性不稳定且受外界条件影响极易失活,规模化生产受制约。

4.超声波反应法。超声波法最初被应用于对高分子壳聚糖的降解,近年来有学者进行了超声波预处理进行脱乙酰反应的研究取得了一定成果(参考《现代食品科技》,2011年第四期,418~422页),其产物壳聚糖黏度高,过程简单易控制,产物稳定,但反应时间较传统方法没有缩减一般仍要8h以上,且耗碱量较大。

近年公布的专利中,公开号CN101289518A的专利一种甲壳素制备方法及利用甲壳素制备壳聚糖的方法,是将甲壳素按料液比1∶20~25、1∶5~20分两次加入40~45%NaOH溶液中加热,全部过程加热16h,效率低,能源消耗大,整个过程中需要反复取样检测较为繁琐。公开号CN101200505A的专利利用虾壳制备高脱乙酰度及高黏度壳聚糖的方法,是将甲壳素按料液比1∶20~30加入浓度45~50%的NaOH中微波处理15~20min,后按料液比1∶2~4加入13~23%的NaOH乙醇溶液78℃回流2~3h,最后通过洗涤、干燥、粉碎获得壳聚糖,整个过程耗碱量较多,还需另外消耗乙醇,且较长时间的微波处理过程温度不易控制。

发明内容

本发明的目的是弥补上述技术的不足,提供一种获得高黏度壳聚糖的方法。本方法结合了微波处理脱乙酰以及传统脱乙酰两种方法,在这两种方法的间歇性处理下,节约了能源和原料的消耗,缩短了反应时间,严格控制了反应过程中的温度,同时保证了产物壳聚糖分子的高黏度和较高脱乙酰度。

本发明通过以下工艺实现:一种利用甲壳素制备高黏度壳聚糖的方法,该方法包括以下步骤:

(1)将甲壳素浸泡后洗涤;

(2)将经步骤(1)处理后的甲壳素烘干;

(3)将经步骤(2)处理后的甲壳素粉碎;

(4)将经步骤(3)处理后的甲壳素洗涤;

(5)将经步骤(4)处理后的甲壳素烘干;

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