[发明专利]一种制备唑菌酯的方法有效
| 申请号： | 201110356701.5 | 申请日： | 2011-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN103102308A | 公开（公告）日： | 2013-05-15 |
| 发明（设计）人： | 吴鸿飞;杨浩;孙克;赵静;李淼;刘长令 | 申请（专利权）人： | 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/20 | 分类号： | C07D231/20 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 周秀梅;何薇 |
| 地址： | 100031 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 唑菌酯 方法 | ||
1.一种制备唑菌酯的方法，反应式如下：
由3-(4-氯苯基)-1-甲基-1H-5-吡唑醇(I)与(E)-2-(2-氯甲基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯(II)在碱性条件下、于极性非质子溶剂中反应，制备唑菌酯(III)；反应结束后，向反应液中加入适量的水，再加入烷烃、卤代烷烃、芳烃、取代芳烃或醚类萃取剂萃取唑菌酯，蒸馏分离溶剂得到唑菌酯粗产品；粗产品于醇类溶剂中重结晶得到唑菌酯。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：化合物I与化合物II的加料摩尔比为(0.9-1.5)∶1，碱加入量与化合物II的摩尔比为(0.5-5)∶1；反应温度45℃-90℃；反应时间1-8小时。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：化合物I与化合物II的加料摩尔比为1.0-1.1∶1；碱加入量与化合物II的摩尔比为0.8-2.5∶1；反应温度55℃-75℃；反应时间3.5-5.5小时。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的极性非质子溶剂选自丙酮、丁酮、戊酮、乙腈、DMF、DMSO或N-甲基-2-吡咯烷酮，或者上述任意两种或多种溶剂以任意比例混合的溶剂。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的极性非质子溶剂选自DMSO、N-甲基-2-吡咯烷酮或其任意比例的混合溶剂。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的萃取剂选自石油醚、环己烷、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、乙醚或1，4-二氧六环。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的萃取剂选自二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯或甲苯。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：重结晶所用的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇，或其任何两种或多种的任意比例的混合溶剂；溶剂加入量与唑菌酯粗产品重量比为0.5-20∶1。
9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于：重结晶所用的醇类溶剂加入量与唑菌酯粗产品重量比为1-10∶1。
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