[发明专利]一种异戊橡胶生产中溶剂精制的方法

说明书

技术领域

本发明属于合成橡胶生产技术领域，涉及一种异戊橡胶生产中的溶剂精制的方法。

背景技术

在溶液聚合法合成橡胶生产过程中，如顺丁橡胶(BR)、溶液丁苯橡胶(SSBR)、溶液聚合法乙丙橡胶、异戊橡胶(IR)和苯乙烯类嵌段共聚物SBC(SBS、SIS、SEBS)生产中，在聚合过程中使用大量溶剂，一般为环己烷、正己烷等，聚合后的胶液中一般含80～95％的溶剂，大量的溶剂通过胶液的凝聚过程进行回收后在装置中循环使用，因此装置均配置了溶剂回收精制单元以及相关设备。

目前，几乎所有溶剂精制均是采用双塔流程，即回收溶剂首先进入一台脱水塔，通过塔釜再沸和塔顶冷凝，在塔内进行充分的热量交换，含水溶剂自塔顶采出、静置、脱水后回流并采出，塔釜物料进入脱重塔，在塔内经热量交换后精制溶剂自塔顶采出，重组分自塔釜定期或连续采出。双塔流程由于采用两台精馏塔，工艺流程较为复杂，设备投资大、能耗高，因而生产成本相对较高。

发明内容

本发明的目的在于消除上述两塔工艺的不足，提供一种用于异戊橡胶生产的溶剂精制的方法，以降低设备投资和能耗，从而降低产品生产成本。该方法仅采用一台精馏塔，在单塔内实现水等轻组分及重组分的脱除任务，流程简单，设备投资低，能耗小，从而可有效降低生产运营成本。

为达到上述目的，本发明将传统的溶剂脱水塔的脱轻、脱水和脱重塔的脱除重组分合并在一台塔内进行，即在单台塔内完成溶剂的脱水、脱轻和重组分脱除任务，该方法是将自凝聚工序回收的溶剂由塔顶送入精馏塔；塔顶轻组分经塔顶冷凝器和回流罐进行全回流操作，或在大于20的大回流比下操作进行少量连续采出，并从回流罐分离出游离水，塔顶少量未被冷凝的气体则排入尾气冷凝器；含重组分的塔釜液自塔釜进行间歇或连续小流量采出；精制溶剂经塔中部以汽相形式由侧线采出，经侧线冷凝器冷凝后去聚合工序直接使用。

在本发明中，塔顶温度在35～55℃，塔顶压力在0.03～0.09Mpa；塔釜温度控制在75～100℃，塔釜压力在0.05～0.12Mpa；尾气冷凝器4的排出温度15～25℃，塔顶回流量为进料量的0.1～2倍；自凝聚工序回收的溶剂在精馏塔的上部距塔顶10～40块理论塔板处进料；精制溶剂自精馏塔中部距塔釜10～30块理论板处采出。

本发明可通过合理设置进料、侧线采出点位置，精确控制精馏塔操作压力、温度等参数，减少塔顶放空流量以及塔釜重组分采出，从而降低溶剂的消耗。

本发明可应用于异戊橡胶生产过程中溶剂的精制，也可应用于各种溶液聚合法合成橡胶如顺丁橡胶(BR)、溶液丁苯橡胶(SSBR)、溶液聚合法乙丙橡胶和苯乙烯类嵌段共聚物SBC(SBS、SIS、SEBS)生产过程中的溶剂精制中。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1：

如图1所示，从凝聚工序回收的溶剂，从精馏塔1的上部距塔顶30块理论板进入，该溶剂中未反应单体质量浓度3％，并含200ppm水及少量重组分，在塔顶冷凝器2和塔釜再沸器6的共同作用下，物料在精馏塔1内进行充分的传热传质，包括未反应单体在内的轻组分经塔顶冷凝器2冷凝后进行全回流，其回流量为进料量的0.5倍，从回流罐3可定期排出游离水，塔顶少量未被冷凝的气体则排入尾气冷凝器4。精制合格的溶剂在精馏塔1中部距塔釜20块理论塔板以汽相形式由侧线采出，经侧线冷凝器5后直接用于聚合工序。该塔在正压下操作，塔内压力控制在0.04～0.06MPa(表压)，塔顶温度为40～42℃，塔釜温度78～80℃。

侧线采出处距塔釜20块理论板，可保证塔釜重组分含量30％以上，以减少重组分的排放量。

由于在塔顶进行了全回流操作，包括未反应单体在内的轻组分含量会不断累积，当轻组分浓度达到95％可定期采出部分轻组分单独处理，或根据塔顶温度压力的变化连续地少量采出轻组分。

本溶剂精制工艺所耗蒸汽仅为双塔精制时的50％左右，冷却水消耗为双塔操作时的30％，电耗为双塔操作工艺的45％。

实施例2：