[发明专利]四氟乙烷-β-磺内酯的气相色谱分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种四氟乙烷-β-磺内酯的分析方法，尤其是涉及一种四氟乙烷-β-磺内酯的气相色谱分析方法。 

背景技术

四氟乙烷-β-磺内酯是一种极易水解和挥发的无色透明、有强烈刺激性气味的强酸性液体，具有很强的腐蚀性。四氟乙烷-β-磺内酯的CAS号为697-18-7，分子式为C₂F₄SO₃，分子量为180.08，沸点(101.3KPa)为41℃，液体密度(25℃)为1.6g/ml，易溶于石油醚、乙醚溶剂中。四氟乙烷-β-磺内酯的化学结构式为： 

因其具有的此特殊结构，可与各种烯烃、环烷烃、亲核试剂等发生反应，故化学性质异常的活泼。所以这种特殊的含氟物质是合成各种结构的含氟化合物的一种重要含氟中间体，用于制备含羧或磺酸基功能化合物，主要用于合成功能高分子材料及精细化学品，如表面活性剂和氟油脂、含氟表面活性剂等。在四氟乙烷-β-磺内酯的生产中，简便、准确、快速、可靠的分析方法对生产控制和产品质量控制具有重要的意义。对四氟乙烷-β-磺内酯的定性定量分析相关文献中提到的是¹⁹F核磁共振法(¹⁹FNMR)。由于核磁共振仪价格昂贵，不适合四氟乙烷-β-磺内酯的生产厂家做常规分析。气相色谱法分析因四氟乙烷-β-磺内酯强活性及其衍生化法计量关系的不确定性，使得直接或间接分析都难以实现，目前尚未见有关的报道。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种对生产控制和产品质量控制具有重要实用价值的简便、准确、快速、可靠的四氟乙烷-β-磺内酯的气相色谱分析方法。 

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种四氟乙烷-β-磺内酯的气相色谱分析方法，使用一台色谱仪，用有机溶剂稀释样品，由载气携带样品通过色谱柱，使用聚四氟乙烯管作为色谱柱，色谱柱入口端与色谱仪进样口直接连接，并留出50～90mm作为样品汽化室，出口端与检测器密封连接，对检测到的数据进行气相色谱定量分析，得到样品中四氟乙烷-β-磺内酯的含量。 

本发明所述的检测器为热导检测器。 

本发明所述的气相色谱定量分析采用面积归一法。 

本发明所述色谱柱以氟氯油和全氟辛酸乙酯为固定液，以80～100目的聚乙烯/四氟乙烯白色微珠或80～100目聚苯乙烯/二乙烯基苯白色多孔微珠为担体，优选以色谱级80-100目聚苯乙烯/二乙烯基苯白色多孔微珠为担体；其中氟氯油与全氟辛酸乙酯的质量比为1～5∶1，氟氯油与担体的质量比为1∶4～20。 

本发明的色谱条件为柱温40-90℃；气化室温度120℃；热导检测器温度100-130℃；热导检测器电流90-220mA；载气流速60-90ml/min，进样体积3～5微升。 

本发明的有机溶剂是乙醚、乙丙醚、丙醚中的一种，所述的有机溶剂与样品的体积比为3-5∶1。 

本发明所述的载气是高纯氦气或高纯氮气。 

与现有技术相比，本发明的优点在于用气相色谱法代替核磁共振法测定四氟乙烷-β-磺内酯含量，具有简便、准确、快速、可靠的特点，对四氟乙烷-β-磺内酯的生产控制和产品质量控制具有重要的实用价值。 

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。 

在本发明实施例中使用的仪器设备： 

日本岛津shimadzu 14B气相色谱仪，配备热导检测器； 

本发明实施例中使用的原材料规格如下： 

氟氯油、全氟辛酸乙酯(色谱试剂) 

乙醚、乙丙醚、丙醚(分析纯) 

三氟三氯乙烷(F-113)溶剂(分析纯) 

实施例1： 

色谱柱固定相配制： 

称取2.5g氟氯油、0.5g全氟辛酸乙酯固定液于50mL烧杯中，加入10mL三氟三氯乙烷(F-113)溶剂，使固定液溶解于溶剂中，加入10g 80～100目的聚乙烯/四氟乙烯(PE/TFE)白色微珠担体，轻轻搅匀，使固定液均匀涂布于担体上，待溶剂挥发(可用红外灯烘烤)后装柱。 

色谱柱固定相装填：