[发明专利]一种纳米铜颗粒的工业生产方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米铜导电颗粒生产制备技术领域，尤其是涉及一种纳米铜颗粒的工业生产方法。

背景技术

由于金属纳米颗粒与树脂等混合后可作为导电墨水或导电涂料进行使用，因此目前已经在导电材料、触媒以及传感器等方面开始了尝试。其中，金、银、铂等贵金属和铜等的还原颗粒，可作为导电材料应用于电子元器件连接、连线以及显示装置等方面，是有机薄膜电路板、太阳能电池、FPD、LED原件和IC标签等生产中不可缺少的原材料。

在电路版印刷、墨水喷墨印刷等技术制造微细电路，目前采用的是含有银或铜微粒的导电性墨水或导电油墨。从原材料成本以及纳米银颗粒存在电迁移(Electromigration)造成短路缺陷等观点出发，利用铜微粒制造导电墨水或导电油墨业已获得了广泛的研究和关注。随着对印刷性和导电配线致密性要求的不断提高，要求导电墨水或导电油墨中含有铜颗粒的粒径必须进一步缩小。但是，铜微粒的粒径达到数十纳米以下的程度后，会导致其表面活性极高，非常容易氧化和凝聚。因此，将这种纳米铜颗粒应用于电路板的制造存在巨大的技术困难。特别是采用铜盐在水系反应溶液中进行还原所获得的铜纳米颗粒，不但需要的反应温度较高，而且因不可避免地会存在表面水分残留，因此存在所获得的纳米铜颗粒稳定性较差等问题。另外，即使在非水系中还原生成纳米铜颗粒，为了防止生产过程中生成氧化膜阻碍还原进一步进行，而在还原气氛中进行反应，相应增加了设备投资和生产过程的复杂性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其工艺步骤简单、生产流程短、操作简便且投入成本低、所生产纳米铜颗粒质量好，能有效解决现有纳米铜颗粒生产方法存在的工艺过程复杂、投入成本高、所制得纳米铜颗粒的稳定性较差等实际问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤一、前躯体选取：选用质量纯度在98％以上的铜化合物作为前躯体，且所选取的铜化合物中不含有Na元素、K元素、Cl元素、P元素和S元素；

步骤二、前躯体预处理：将步骤一中所选取的铜化合物与添加剂加入无水乙醇内进行溶解，且经均匀搅拌后制成乙醇混合溶液；所述添加剂为表面包覆剂和/或表面活性剂；采用无水乙醇对所选取的铜化合物进行溶解时，每0.15molCu元素所需无水乙醇的体积为100ml±10ml；

所述表面活性剂为阳离子表面活性剂，且所选取的铜化合物中每0.15molCu元素所添加阳离子表面活性剂的质量为2g±0.1g；

所述表面包覆剂为亲水性包覆剂，且所选取的铜化合物中每0.15molCu元素所添加亲水性包覆剂的质量为2g±0.1g；

步骤三、还原剂添加：将还原剂加入至步骤二中所述乙醇混合溶液内并获得加有还原剂的混合液，所述还原剂为水合肼，且步骤二中每100ml无水乙醇中所加入水合肼的质量为3.5g±0.2g；

步骤四、还原处理：室温条件下，采用工作频率为20KHZ～40KHZ的超声波振荡器或采用电动搅拌器以300r/min±50r/min的搅拌速率，对步骤三中所述加有还原剂的混合液进行混合搅拌且搅拌时间为30min±5min，之后再在室温条件下静置，获得还原反应溶液；且静置时间不少于2h；

步骤五、后续处理：采用常规的浓缩设备且按常规的溶液浓缩处理方法，对步骤四中所述还原反应溶液进行浓缩处理。

上述一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征是：步骤二中所选取的铜化合物为氧化铜、氢氧化铜或醋酸铜。

上述一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征是：步骤二中所述的将步骤一中所选取的铜化合物与添加剂加入无水乙醇内进行溶解时，采用超声波振荡器进行均匀搅拌。

上述一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征是：步骤二中所述亲水性包覆剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚醚改性硅油或聚丙烯酸树脂。

上述一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征是：步骤四中所述静置时间为2h～2.5h。

上述一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征是：步骤二中所述的采用无水乙醇对所选取的铜化合物进行溶解时，每0.15molCu元素所需无水乙醇的体积为100ml；且所选取的铜化合物中每0.15molCu元素所添加阳离子表面活性剂和亲水性包覆剂的质量均为2g。

上述一种纳米铜颗粒的工业生产方法，其特征是：步骤二中所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。