[发明专利]利用氯乙酸尾气生产环氧氯丙烷的生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体地说涉及一种利用氯乙酸尾气生产环氧氯丙烷的生产工艺。

背景技术

环氧氯丙烷是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，以它为原料制得的环氧树脂具有粘结性强，耐化学介质腐蚀、收缩率低、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介电性能优异等特点。工业化的环氧氯丙烷生产方法有基于石油原料的丙烯高温氯化法、乙酸丙烯酯法和甘油法三种，且绝大部分是丙烯路线。丙烯高温氯化法是工业上生产环氧氯丙烷的经典方法，主要原料是丙烯、氯气和石灰，其工艺过程主要包括：丙烯高温氯化制氯丙烯；氯丙烯次氯酸化合成二氯丙醇(DCH)；二氯丙醇皂化合成环氧氯丙烷3个反应单元。丙烯高温氯化法的特点是生产过程灵活，工艺成熟，操作稳定，缺点是原料氯气引起的设备腐蚀严重，对丙烯纯度和反应器的材质要求高，能耗大，氯耗高，副产物多，产品收率低；生产过程产生大量的含氯化钙和有机氯化物的废水，处理费用高，清焦周期短，另外生产所需的主要原料丙烯来源于石油，属于不可再生原料，在目前全世界能源越来越紧张的情况下，其原料供应存在很大的不确定性。

发明内容

本发明为了解决上述问题，而提供了一种利用氯乙酸尾气生产环氧氯丙烷的生产工艺。

本发明的技术方案是这样实现的：利用氯乙酸尾气生产环氧氯丙烷的生产工艺，包括以下工艺流程：

（1）、将甘油和氯乙酸母液（按甘油重量的5%-8%）加入氯化反应釜中，升温至30-50℃，即开始通入氯乙酸尾气，保持反应温度在85-95℃，维持反应15-18小时后，化验二氯丙醇含量达到84-86%后停止通入氯乙酸尾气，反应停止；

（2）、将上述二氯丙醇的氯化液与9-12%石灰乳液混合后一起进入反应塔，在压力-0.04－-0.06MPa下进行水蒸气蒸馏，将生成的环氧氯丙烷带出，通过调节石灰乳加入量调节塔底废液的PH值为10-11，得到的粗环氧氯丙烷的含量在88-92%；

（3）、将反应生成的粗环氧氯丙烷通过减压蒸馏的方式除去其中的水分，压力为-0.08－-0.11MPa，当水分含量低于0.01%-0.015%时出料，进入精馏塔进行减压精馏，压力为-0.08－-0.11MPa，在精馏塔塔顶得到成品环氧氯丙烷；

（4）、精馏塔底残液中含有的3-7%的环氧氯丙烷进入回收塔，通过减压蒸馏的方式将其蒸出，压力为-0.08－-0.11MPa，塔顶冷凝液重新回到粗环氧氯丙烷储罐循环利用，塔底高沸物回反应塔再次反应。

本发明的有益效果是：本发明采用氯乙酸尾气与甘油反应，不需使用丙烯高温氯化法的氯气、次氯酸以及传统甘油法的盐酸，属于资源回收综合利用，极大地节省了能源；另外甘油来源于生物原料，属于可再生能源，工艺方法绿色环保且节约能源，可持续性强，较丙烯高温氯化法的原料丙烯也具有较大的优势；投资小，是丙烯法的四分之一甚至更低，成品比丙烯法成本每吨低1000-3000元，成本优势明显，方案操作条件缓和，安全可靠，无污染废汽产生，产生的少量的碱性水用于热电厂脱硫装置脱硫,无废水外排；反应采用复合催化剂，不需要昂贵的催化剂。

具体实施方式

为了更好地理解与实施，下面详细说明本发明利用氯乙酸尾气生产环氧氯丙烷的生产工艺：利用氯乙酸尾气生产环氧氯丙烷的生产工艺，包括以下工艺流程：

（1）、将甘油和氯乙酸母液（按甘油重量的6%）加入氯化反应釜中，升温至40℃，即开始通入氯乙酸尾气，保持反应温度在90℃，维持反应17小时后，化验二氯丙醇含量达到85%后停止通入氯乙酸尾气，反应停止；

（2）、将上述二氯丙醇的氯化液与10%石灰乳液混合后一起进入反应塔，在压力-0.05MPa下进行水蒸气蒸馏，将生成的环氧氯丙烷带出，通过调节石灰乳加入量调节塔底废液的PH值为10-11，得到的粗环氧氯丙烷的含量在90%左右；

（3）、将反应生成的粗环氧氯丙烷通过减压蒸馏的方式除去其中的水分，压力为-0.09MPa，当水分含量低于0.01%时出料，进入精馏塔进行减压精馏，压力为-0.09MPa，在精馏塔塔顶得到成品环氧氯丙烷；

（4）、精馏塔底残液中含有的3-7%的环氧氯丙烷进入回收塔，通过减压蒸馏的方式将其蒸出，压力为-0.09MPa，塔顶冷凝液重新回到粗环氧氯丙烷储罐循环利用，塔底高沸物回反应塔再次反应。