[发明专利]一种苯醚甲环唑的提纯方法有效
申请号: | 201110359925.1 | 申请日: | 2011-11-14 |
公开(公告)号: | CN102432600A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 万琴;徐明华;王晓军;郭丽琴;张文娟;葛健;徐尚成 | 申请(专利权)人: | 江苏澄扬作物科技有限公司 |
主分类号: | C07D405/06 | 分类号: | C07D405/06 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 夏平;李晓峰 |
地址: | 210047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯醚甲环唑 提纯 方法 | ||
1.一种苯醚甲环唑的提纯方法,其特征在于将苯醚甲环唑粗品溶于有机溶剂中,在有机胺存在下,于低温和搅拌条件下进行结晶分离,得到高纯度苯醚甲环唑固体产品;其中所述苯醚甲环唑粗品为油状物,是含有80%~90%苯醚甲环唑及其10%~15%4H-异构体的混合物。
2.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑的提纯方法,其特征在于所述的有机溶剂选自如下有机溶剂中的任意一种或一种以上的混合物,包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇,异丁醇、叔丁醇、丙酮、丁酮、环己酮、乙腈、异丁腈、乙酸甲酯、乙酸乙酯、γ-丁内酯、二异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、正己烷、环己烷和石油醚。
3.根据权利要求2所述的苯醚甲环唑的提纯方法,其特征在于所述的有机溶剂为甲醇、异丙醇、乙酸乙酯和二异丙醚中的任意一种,或者甲醇、异丙醇、乙酸乙酯和二异丙醚中的任意一种与正己烷、环己烷或石油醚中的任意一种的混合物。
4.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑的提纯方法,其特征在于所述的有机胺选自如下有机胺类化合物中的任意一种,包括三乙胺、二正丙胺、二异丙胺、吡咯、N-甲基吡咯、吡咯烷、N-甲基吡咯烷、吡啶、4-(N,N-二甲氨基)吡啶、哌啶、N,N-二甲基苯胺和六次甲基四胺。
5.根据权利要求4所述的苯醚甲环唑的提纯方法,其特征在于所述的有机胺为二异丙胺、哌啶和六次甲基四胺中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑的提纯方法,其特征在于所述的有机胺的用量为苯醚甲环唑粗品重量的1%~30%。
7.根据权利要求6所述的苯醚甲环唑的提纯方法,其特征在于所述的有机胺的用量为苯醚甲环唑粗品重量的2%~5%。
8.根据权利要求1所述的苯醚甲环唑的提纯方法,其特征在于所述的低温条件为-20℃~20℃;所述搅拌的搅拌时间为12~72h。
9.根据权利要求8所述的提纯苯醚甲环唑的方法,其特征在于所述的低温条件为-5℃~5℃;所述的搅拌时间为20~30h。
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