[发明专利]制备4-甲砜基甲苯的方法有效
申请号: | 201110360094.X | 申请日: | 2011-11-09 |
公开(公告)号: | CN102432509A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 吴建一;王宏亮;缪程平;宗乾收;张洋;屠晓华;张丽;赵丽丰 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院;浙江嘉化能源化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C317/14 | 分类号: | C07C317/14;C07C315/00 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 孙家丰 |
地址: | 314001 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 甲砜基 甲苯 方法 | ||
1.一种制备4-甲砜基甲苯的方法,其特征是此方法包括以下步骤:
(1)将一定比例的无水亚硫酸钠和碳酸氢钠溶于水中,均匀搅拌,在85℃条件下缓慢加入一定量的对甲苯磺酰氯,保温反应,反应结束后,冷却,抽滤干燥得4-甲基苯亚磺酸钠粗品;
(2)将上步所得的4-甲基苯亚磺酸钠粗品与一定量的4-甲砜基甲苯混合,加入咪唑类季铵盐类离子液作为催化剂,室温下通入氯甲烷气体并保持0.5Mpa的压力;
(3)在该压力下将反应体系升温至70-100℃进行反应,氯甲烷溶于4-甲砜基甲苯中并与4-甲基苯亚磺酸钠进行合成反应得到4-甲砜基甲苯;
(4)持续通入氯甲烷气体使压力保持恒定,待反应结束后停止通入氯甲烷气体,将温度降至室温后放空,然后再加热至85~100℃,物料成为熔融状态,将物料放出、冷却;
(5)上步所得物料冷却后即凝聚为固态,加入一定量的热水,不断搅拌,将物料化开、洗去无机盐和离子液,得到不溶于水的白色固体沉淀物;
(6)将上步所得的白色固体沉淀物抽滤,然后真空干燥,即得到白色晶体状4-甲砜基甲苯。
2.如权利要求1所述的制备4-甲砜基甲苯的方法,其特征是第(2)步中各原料的加入量以质量计为:4-甲基苯亚磺酸钠∶4-甲砜基甲苯=1∶0.1~1;咪唑类离子液催化剂的加入量以质量计是4-甲基苯亚磺酸钠的1%~4%。
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