[发明专利]一种铵盐的合成方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种铵盐的制备及合成方法，确切地说是一种间苯二甲胺二盐酸盐的制备及合成方法。

二、背景技术

铵盐的合成方法已有许多文献报道。早在1956年，J.Chem.Soc.报道了一些铵盐的合成方法，1959年，J.Am.Chem.Soc.也报道了铵盐类的合成方法。(1.Surrey，Alexander R.；Lesher，George Y.；Mayer，J.Richard；Webb，Wm.G.Journal of the American Chemical Society(1959)，81 2894-7；2.Davis，M.Journal of the Chemical Society(1956)，337-43.)。

申请人在合成间苯二甲胺与四水合水合氯化锰配合物的实验中，未得到目标产物配合物，却得到了另一种新型化合物间苯二甲胺二盐酸盐。

三、发明内容

本发明旨在提供化合物间苯二甲胺二盐酸盐，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。

本发明所称的一种间苯二甲胺二盐酸盐是由间苯二甲胺与四水合氯化锰制备的由以下化学式所示的化合物：

化学名称：间苯二甲胺二盐酸盐，简称化合物(I)。

本合成方法包括合成和分离，所述的合成2∶1的间苯二甲胺与四水合氯化锰在无水乙醇溶液中反应一天，将反应液热过滤，反应结束后，趁热过滤，得到淡黄色的滤液。对滤液直接旋干，用乙醇溶解后，再旋去一半溶剂，静置，数天后有晶体析出。

该反应机理可推测为间苯二甲胺分子中的氨基活泼氢与氯离子在乙醇溶剂的作用下，迅速形成盐酸，并与间苯二甲胺成铵盐。

本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。

四、附图说明

图1是间苯二甲胺二盐酸盐的X-衍射分析图。

五、具体实施方式

1.间苯二甲胺二盐酸盐的制备

量取1.6mL(约0.012mol)间苯二甲胺放入100mL圆底烧瓶中，加入30mL无水乙醇，搅拌使其溶解；将1.2327g(0.006mol)MnCl₂·4H₂O加入上述溶液，加热搅拌回流24h；反应结束后，趁热过滤，得到淡黄色的滤液。对滤液直接旋干，用乙醇溶解后，再旋去一半溶剂，静置，数天后有晶体析出。产物0.4182g，产率33％，熔点：124℃；红外数据(KBr压片)：3309，2941，2626，2158，1601，1491，1375，1022，930，784，701；元素分析：C，47.93；H，6.86；N，13.47。