[发明专利]一种硫酸胍生的合成方法

权利要求书

1.一种硫酸胍生的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将2-羟甲基-1,4-苯并二恶烷加入溶剂中溶解，滴加三溴化磷或氯化亚砜，30-80℃反应1-4h，然后在真空度为0.095的条件下蒸馏得油状物2-溴甲基-1,4-苯并二恶烷或2-氯甲基-1,4-苯并二恶烷；

（2）向反应器中依次加入2-溴甲基-1,4-苯并二恶烷或2-氯甲基-1,4-苯并二恶烷、溶剂和邻苯二甲酰亚胺钾盐，60-110℃反应3-8h，继续加入水合肼60-110℃回流3-6h，冷却析晶，过滤、干燥得1,4-苯并二恶烷-2-甲胺；

（3）向反应器中依次加入1,4-苯并二恶烷-2-甲胺、S-甲基异硫脲硫酸盐和溶剂，加热至50-75℃反应5-12h，反应结束趁热过滤，滤液冷却结晶，过滤、干燥得硫酸胍生。

2.如权利要求1所述的硫酸胍生的合成方法，其特征在于：步骤（1）中2-羟甲基-1,4-苯并二恶烷与三溴化磷的质量比为1:1.79-3.3，2-羟甲基-1,4-苯并二恶烷与氯化亚砜的质量比为1:0.9-2.1，2-羟甲基-1,4-苯并二恶烷与溶剂的质量比为1:4-15； 步骤（2）中2-溴甲基-1,4-苯并二恶烷、邻苯二甲酰亚胺钾盐与水合肼的质量比为1:0.88-1.78:0.51-1.28，2-溴甲基-1,4-苯并二恶烷与溶剂的质量比为1:5-12；2-氯甲基-1,4-苯并二恶烷、邻苯二甲酰亚胺钾盐与水合肼的质量比为1：1.1-1.7:0.64-1.3，2-氯甲基-1,4-苯并二恶烷与溶剂的质量比为1:5-12；步骤（3）中1,4-苯并二恶烷-2-甲胺与S-甲基异硫脲硫酸盐的质量比为1:1.25-2.84，1,4-苯并二恶烷-2-甲胺与溶剂的质量比为1:4-20。

3.如权利要求2所述的硫酸胍生的合成方法，其特征在于：步骤（1）中2-羟甲基-1,4-苯并二恶烷与三溴化磷的质量比为1:1.8-2.4，2-羟甲基-1,4-苯并二恶烷与氯化亚砜的质量比为1:1.0-1.6，2-羟甲基-1,4-苯并二恶烷与溶剂的质量比为1:6-10； 步骤（2）中2-溴甲基-1,4-苯并二恶烷与溶剂的质量比为1:6-8；2-氯甲基-1,4-苯并二恶烷与溶剂的质量比为1:6-8；步骤（3）中1,4-苯并二恶烷-2-甲胺与S-甲基异硫脲硫酸盐的质量比为1:1.25-2.84，1,4-苯并二恶烷-2-甲胺与溶剂的质量比为1:6-12。

4.如权利要求1-3任一项所述的硫酸胍生的合成方法，其特征在于：步骤（1）中反应的时间为2-3h；步骤（2）中与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应的温度为90-110℃，时间为4-6h；加入水合肼反应的温度为90-110℃，时间为3-5h；步骤（3）中反应的温度为65-72℃，时间为6-7h。

5.如权利要求1-3任一项所述的硫酸胍生的合成方法，其特征在于：步骤（1）中的溶剂为氯仿、二氯甲烷或甲苯，步骤（2）中的溶剂为甲苯或苯，步骤（3）中的溶剂为甲醇或乙醇。