[发明专利]一种锂离子电池负极材料钛酸锂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锂离子二次电池负极活性物质钛酸锂(Li₄Ti₅O₁₂)的制备方法，属于能源材料技术领域。

背景技术

尖晶石型钛酸锂(Li₄Ti₅O₁₂)是一种零应变材料，循环性能好，有很好的充放电平台，理论比容量为175mAh/g，并集中在平台区域；价格便宜，容易制备。Li₄Ti₅O₁₂与商品化的碳负极材料相比，通常具有更好的电化学性能和安全性；与合金类负极材料相比，更容易制备，成本更低。目前，钛酸锂制备技术主要包括固相反应法和溶胶-凝胶法。现有钛酸锂的工业化生产制备技术以高温固相法为主。虽然高温固相反应工艺简单，易于实现工业化生产，但缺点也是显而易见的，如：粉体原料需要长时间的研磨混合，混合均匀程度有限，扩散过程难以顺利进行；要求较高的热处理温度和较长的热处理时间，能耗大；产物非常坚硬，很难将其研磨成制作电极需要的粉末；材料电化学性能不易控制等。溶胶-凝胶法具有化学均匀性好，化学纯度高，化学计量比可精确控制，热处理温度低、反应时间短等优点，但同时也有以下缺点：添加有机化合物造成了成本上升；在烧结过程中，凝胶成粉是一个体积剧烈膨胀的过程，因此反应炉的利用率较低；有机物在烧结的过程中产生大量的CO₂气体等。综上所述，采用现有高温固相法和溶胶-凝胶法制备钛酸锂，存在生产投入成本高、生产周期长和性能不易控制的缺点。因此，开发新的合成方法仍是目前钛酸锂研究的主要内容之一。

发明内容

本发明的目的是提供一种锂离子电池负极材料钛酸锂的制备方法，克服了高温固相法制备钛酸锂(Li₄Ti₅O₁₂)成本高、生产周期长、性能不易控制等缺点。

本发明所述的锂离子电池负极材料钛酸锂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将锂源、钛源和一次蒸馏水按物质的量之比＝(2～6)∶(3～7)∶(80～120)混合，然后将混合物在烘箱中于60～120℃进行烘干，时间8～14小时；

(2)将步骤(1)得到的固体产物置于马弗炉中，在650～950℃之间焙烧1～18个小时，粉碎、烘干后得到产物钛酸锂(Li₄Ti₅O₁₂)。

本发明的制备方法，其中，锂源为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂、磷酸锂、磷酸氢锂、磷酸二氢锂和氯化锂中的一种或几种。

钛源选自二氧化钛，酞酸丁酯和钛酸钡中的一种或几种。

本发明的制备方法，将锂源和钛源在一次蒸馏水中混合时，所用的一次蒸馏水中含有分散剂，分散剂选自醇、酮、酚和醚中的一种或几种；分散剂的量为除一次蒸馏水外混合物总质量的30％～70％。

本发明取得的有益效果如下：(1)在整个制备过程中未使用球磨机，使得工艺成本降低；(2)制备过程可简单的解释为混合-烘干-焙烧，工艺简单；(3)本发明制备出的负极活性物质钛酸锂(Li₄Ti₅O₁₂)导电性好、比容量高、产品性能稳定。

附图说明

图1为实施例1制备的钛酸锂的X射线衍射(XRD)图。

图2为实施例1制备的钛酸锂的扫描电子显微镜(SEM)图。

图3为实施例1制备的钛酸锂的放电曲线图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明。

实施例1