[发明专利]二硝基蒽类化合物及其制备方法有效
申请号: | 201110360698.4 | 申请日: | 2011-11-15 |
公开(公告)号: | CN102516083A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 张超智 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
主分类号: | C07C205/25 | 分类号: | C07C205/25;C07C205/35;C07C201/12;C07C201/08;H01L51/46 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 李纪昌 |
地址: | 210044 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.二硝基蒽类化合物,其特征在于所述的二硝基蒽类化合物由如下结构式构成:
或,其中R=H或(CH2)nCH3; (n = 0 -14)。
2.根据权利要求1所述的二硝基蒽类化合物,其特征在于所述的R为CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH2CH2CH2CH3、(CH2)4CH3或(CH2)5CH3。
3.二硝基蒽类化合物的制备方法,其特征在于由如下步骤实现:
(1)、1,8-二羟基-4,5-二硝基-9,10-二氢蒽的合成: 1,8-二羟基-9,10-二氢蒽I与硝化试剂按摩尔比1:(2 – 20) 反应,其中硝化温度为10 – 20 oC,获得1,8-二羟基-4,5-硝基-9,10-二氢蒽II;
(2)、1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽的合成:将(1)中所得产物II与2,3,5,6-四氯苯醌按摩尔比1:(1 – 4)反应,加入到氯仿或四氢呋喃中,搅拌回流得到1,8-二羟基-4,5-二硝基蒽(III);
C、 1,8-二烷氧基-4,5-二硝基蒽化合物的合成:氮气保护下,将(2)中所得产物III、碳酸钾和RBr按摩尔比1:(2 – 20):(2 – 15)反应,加入到DMF中,加热搅拌得到1,8-二烷氧基-4,5-二硝基蒽化合物(IV),其中R = (CH2)nCH3; (n = 0 -14)
。
4.根据权利要求3所述的二硝基蒽类化合物的制备方法,其特征在于步骤(3)使用溴乙烷为烷基化试剂,温度控制在35 - 38 oC反应时间96小时;使用溴丙烷为烷基化试剂,温度控制在65 – 70 oC,反应时间48小时;使用溴丁烷/溴戊烷/溴己烷为烷基化试剂,温度控制在95 – 100 oC,,反应时间30小时;
。
5.根据权利要求3所述的二硝基蒽类化合物的制备方法,其特征在于步骤(3)使用溴乙烷为烷基化试剂,温度控制在35 - 38 oC反应时间96小时;使用溴丙烷为烷基化试剂,温度控制在65 – 70 oC,反应时间48小时;使用溴丁烷/溴戊烷/溴己烷为烷基化试剂,温度控制在95 – 100 oC,,反应时间30小时。
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