[发明专利]一种纳米MgO缓释消毒颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种纳米MgO缓释消毒颗粒的制备方法。

背景技术

纳米MgO是随着纳米材料技术的发展而产生的一种新型功能精细的无机材料，具有明显的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应。经研究表明，由于纳米MgO巨大的比表面积、大量的晶体缺陷以及粒子表面的正电荷作用，纳米MgO对细菌，芽孢、病毒等微生物表现出很高的杀灭活性。与纳米TiO₂、纳米银、纳米铜等其他固体纳米级杀菌剂相比，纳米MgO低毒、廉价的特性使其可能成为一种优良的饮用水消毒剂。然而，纳米MgO置于水中后，会与水作用形成Mg(OH)₂，其释放出的大量OH^-会使体系pH急剧升高到10.0以上，并不符合饮用水水质的要求。

壳聚糖-海藻酸钠凝胶是比较成熟的一种缓释系统，目前已广泛应用于医药、食品、化肥等领域。其原料易得、价格便宜，制备条件温和、工艺简单且易于工业化生产。由于空气中存在CO₂、氮氧化物等易使水酸性化的物质，因此，只需要精确控制纳米MgO的释出速率，就有可能实现体系pH的稳定。

基于此，本发明通过控制纳米MgO与缓释凝胶的比例，实现精确控制纳米材料释放速率的目的，从而达到稳定体系pH值和固定化纳米材料的要求。

发明内容

本发明的目的在于针对上述存在问题，提供一种纳米MgO缓释消毒颗粒的制备方法，解决纳米MgO应用于水处理时带来的pH值过高的问题。

本发明的技术方案：

一种纳米MgO缓释消毒颗粒的制备方法，步骤如下：

1）将脂溶性壳聚糖在100-120℃温度下溶解于醋酸水溶液中，冷却至室温后加入CaCl₂·2H₂O，完全溶解后以NaOH水溶液调节pH值至5.0-5.5，制得壳聚糖溶液；

2）制备海藻酸钠水溶液，加入纳米MgO粉末制得纳米MgO浊液；

3）将纳米MgO浊液以2-3滴/秒的速度滴入壳聚糖溶液中，滴加完毕后将上述反应液在1000-1200rpm转速下搅拌半小时，弃除液体得到乳白色微球；

4）用蒸馏水洗涤所得乳白色微球，直到完全去除微球表面的无机盐离子；

5）将上述微球在100-110℃下烘干至少2小时，即可得到黄色的纳米MgO缓释消毒颗粒。

所述醋酸水溶液的体积百分比浓度为1-3%，壳聚糖与醋酸水溶液的用量比为4-8mg/ mL，CaCl₂·2H₂O与醋酸水溶液的用量比为30-48mg/ mL。

所述NaOH水溶液的浓度为1mol/L。

所述纳米MgO粉末平均粒径为10-80nm，比表面积为30-50m²/g。

所述海藻酸钠水溶液的浓度为8-12mg/mL，纳米MgO粉末与海藻酸钠水溶液的用量比为2-6mg/ mL。

本发明利用壳聚糖-海藻酸钠缓释凝胶制备纳米MgO材料。首先，将壳聚糖加热溶解于醋酸溶液中，冷却后向其中加入氯化钙，并调节体系pH为弱酸性；其次，制备海藻酸钠水溶液，并向其中加入纳米MgO粉末；再次，吸取添加有纳米MgO的海藻酸钠水溶液，缓慢滴入壳聚糖溶液中。最后接触反应后，取出所得乳白色固体微球，以蒸馏水洗涤数次后烘干。

本发明的优点是：

1）本发明所选用壳聚糖、海藻酸钠等原材料，来源广泛、价格低廉，而且安全无毒，广泛应用于环境污染的处理和环境修复领域；

2）通过凝胶的引入，可将纳米MgO固定于载体上，不会被水流冲走；

3）通过缓释系统，可将体系pH稳定在可接受的范围；

4）反应操作工艺简单，条件容易控制，易于工业化生产。

附图说明

图1为实施例1中所制的纳米MgO缓释消毒颗粒。

图2为实施例1中所制得的纳米MgO缓释消毒颗粒入水溶胀后形成的乳白色微球。

图3为实施例1中所制得的纳米MgO缓释消毒颗粒在水中pH的变化情况。

图4为实施例2中所制得的纳米MgO缓释消毒颗粒入水后细菌总数的变化情况。

具体实施方式

本发明通过以下实施例结合附图进一步说明，但本实施例所述技术内容仅是说明性的，非限定性的，不应依此来局限本发明的保护范围。

实施例1：

一种纳米MgO缓释消毒颗粒的制备方法，步骤如下：