[发明专利]防腐剂反-β甲氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯的制备方法

权利要求书

1.防腐剂反-β甲氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：

（1）马来酸单甲酯的制备：将摩尔比1:1的马来酸酐和甲醇加入反应器中，在40℃水浴中搅拌至马来酸酐完全溶解，40-60℃保温反应1-3h ，保温反应2.5h；

（2）马来酸单甲酯的异构化：马来酸单甲酯加入异构化催化剂，90℃反应一段时间；冷却至室温后加入质量浓度10%的NaHCO₃水溶液滤去不溶物后，加浓盐酸调节pH至3，析出物过滤干燥后得白色晶体即为富马酸单酯；

（3）在一定的反应温度、加入L-抗坏血酸、富马酸单酯、浓硫酸、反应一定时间、生成的产物用乙酸乙酯萃取，即得反-β甲氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯。

2.根据权利要求1所述的防腐剂反-β甲氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯的制备方法，其特征在于其中步骤（2）中所述的一段时间为1-4h，

其中步骤（2）中所述的异构化催化剂为无水三氯化铝；

其中步骤（3）中所述的L-抗坏血酸与富马酸单酯的摩尔比分别为2.5-1.1:1，

其中步骤（3）中所述的反应时间为22-30h，

其中步骤（3）中所述的反应温度为25℃—35℃， 

其中步骤（3）中所述的浓硫酸的用量以（L-抗坏血酸+富马酸单酯）/浓硫酸摩尔比为0.15:1；

其中步骤（3）中所述的萃取剂为乙酸乙酯、苯或二氯甲烷。

3.根据权利要求2所述的防腐剂反-β甲氧羰基丙烯酸-6-L-抗坏血酸酯的制备方法，其特征在于其中步骤（2）中所述的一段时间为3h；

其中步骤（3）中所述的L-抗坏血酸与富马酸单酯的摩尔比分别为2.5:1；

其中步骤（3）中所述的反应时间为28h；

其中步骤（3）中所述的反应温度为25℃；

其中步骤（3）中所述的萃取剂为乙酸乙酯。