[发明专利]对环己酮甲酸酯经氟化生产4,4-二氟环己基甲酸酯的方法无效
申请号: | 201110361620.4 | 申请日: | 2011-11-16 |
公开(公告)号: | CN102531898A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 徐光辉;周豪;刘军;张延林 | 申请(专利权)人: | 江苏华达化工集团有限公司 |
主分类号: | C07C69/635 | 分类号: | C07C69/635;C07C67/307 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 蒋海军 |
地址: | 213033 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环己酮 甲酸 氟化 生产 环己基 方法 | ||
1.一种对环己酮甲酸酯经氟化生产4,4-二氟环己基甲酸酯的方法,其特征在于:
在压力釜中分别投入下述通式(a)所示的对环己酮甲酸酯、氟化剂四氟化硫和催化剂氟化氢,并开始搅拌,控制压力釜内反应温度为0~80℃,反应时间为0.5~24.0 h,得到下述通式(b)所示的4,4-二氟环己基甲酸酯,
式中,R为碳原子数为1~20的烷基或芳基。
2.根据权利要求1所述的对环己酮甲酸酯经氟化生产4,4-二氟环己基甲酸酯的方法,其特征在于,在压力釜内反应结束后,还包括如下步骤:
(1)打开压力釜出口阀,将余气通至碱液中,使气体被碱液吸收;
(2)打开压力釜,将反应液倒入冰水中,同时开始搅拌,倒完后静置分层,分出油层;
(3)用碱液调节分离后的油层为中性,静止分去水层,再向油层加入干燥剂,之后滤去干燥剂,得到产品4,4-二氟环己基甲酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的对环己酮甲酸酯经氟化生产4,4-二氟环己基甲酸酯的方法,其特征在于:对环己酮甲酸酯与四氟化硫的摩尔比为1:1~1:4。
4.根据权利要求1或2所述的对环己酮甲酸酯经氟化生产4,4-二氟环己基甲酸酯的方法,其特征在于:氟化氢与对环己酮甲酸酯的摩尔比为0.5:1~10:1。
5.根据权利要求2所述的对环己酮甲酸酯经氟化生产4,4-二氟环己基甲酸酯的方法,其特征在于:采用NaHCO3水溶液或NaOH水溶液调节分离后油层的pH值。
6.根据权利要求2所述的对环己酮甲酸酯经氟化生产4,4-二氟环己基甲酸酯的方法,其特征在于:所述的干燥剂为氯化钙或无水MgSO4。
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