[发明专利]气相色谱装置有效
申请号: | 201110361750.8 | 申请日: | 2011-11-15 |
公开(公告)号: | CN102778524A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 古川雅直 | 申请(专利权)人: | 株式会社岛津制作所 |
主分类号: | G01N30/32 | 分类号: | G01N30/32 |
代理公司: | 上海市华诚律师事务所 31210 | 代理人: | 肖华 |
地址: | 日本京都府京都*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱 装置 | ||
技术领域
本发明涉及一种气相色谱装置,特别涉及一种通过调整控制阀的开度将运载气体的流量控制为任意的设定值,且通过调整排出阀的开度将样本气化室内的压力控制为任意的设定值的气相色谱装置。
背景技术
在气相色谱装置中,将液体样本注入样本气化室内,将气化了的样本载入运载气体并导入色谱柱中。这时,为使得分析的定量、定性准确,需要精密地控制被供给样本气化室的运载气体的流量。因此,在使用压差传感器和压力传感器测定运载气体供给流路中的运载气体的流量的同时,通过调整运载气体供给流路中的比例控制阀(控制阀)的开度来进行控制(例如,参阅专利文献1)。
图2是表示现有的气相色谱装置的一个实例的概略构成图。气相色谱装置101具有:注入样本并将样本气化的样本气化室20、运载气体供给流路110、色谱柱3、检测器4、分流流路40、清除流路30和控制部150。
在样本气化室20的头部开口中嵌合插入有硅橡胶制的隔片(没有图示),样本气化室20的内部与以下部分相连接:用于导入运载气体的运载气体供给流路110的出口端、用于将硅橡胶制的隔片(没有图示)所产生的不希望的成分排出到外部的清除流路30的入口端、用于将多余的气化样本与运载气体一起向外部排出的分流流路40的入口端和色谱柱3的入口端。对于这样的样本气化室20,在分析的时候,分析者通过将收容有液体样本的微量注射器5的针刺入隔片,使得液体样本可以滴下到样本气化室20的内部。而且,由于隔片是有弹性的,插入针时所开的孔在针被拔去时立即会封闭。
在运载气体供给流路110上从上游侧依次配置有:封入有运载气体的气瓶2、使运载气体产生适度的压力下降的层流管(流路阻力)11和用于调整运载气体的流量的能够调节开度的控制比例阀114。而且,设置有检测层流管(流路阻力)11的上游侧的压力和下游侧的压力的压差ΔP的压差传感器113和,检测层流管(流路阻力)11的上游侧的压力P1的压力传感器112。
这里,流通运载气体供给流路110的运载气体的流量F可以用下述的纳维-斯托克斯方程(Navier-Stokes)方程式(1)计算。
F=(P12-P22)/R…(1)
P1是流路阻力的上游侧的压力,
P2是流路阻力的下游侧的压力,
R是流路阻力。
又,流路阻力用下述方程式(2)表示。
R=((256×L)/(60π×d4))×((T×μT)/(T0/P0))··(2)
L是层流管的长度,
d是层流管的内径,
T是流体温度(=层流管的温度),
μT是在温度T的流体的黏性系数,
T0是标准温度(通常是298K),
P0是标准压力(通常是101.35kPa)。
又,在分析时,将液体样本注入样本气化室20内的话,被注入了的样本通过气化,体积急剧地膨胀。因此,样本气化室20内的压力P3急剧地上升。从而,在清除流路30上设置有检测清除流路30的压力P3的压力传感器131,并在分流流路40上配置有能够开闭的排出阀141。由此,在样本气化室20内的压力P3急剧地上升时,通过打开排出阀141,样本气化室20内的一定比例的运载气体或样本通过分流流路40向外部排出。
控制部150利用个人计算机来实现,具有CPU151和存储器54,进一步连接有具有键盘、鼠标等的输入装置52,和进行设定内容(所希望的流量FSET或所希望的色谱柱线速度或所希望的样本气化室压力P3SET等)的显示或分析结果的显示等的显示装置53。通过CPU151对控制比例阀114和排出阀141的动作进行集中控制,即,基于通过输入装置52输入的设定内容、来自压差传感器113的信号ΔP和来自压力传感器112的信号P1控制比例控制阀114的动作,基于来自压力传感器131的信号P3控制排出阀141的动作。又,在存储器54中存储有式(1)。
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