[发明专利]一种基于复合胶束体系制备纳米材料薄膜的方法无效
申请号: | 201110361908.1 | 申请日: | 2011-11-15 |
公开(公告)号: | CN103101899A | 公开(公告)日: | 2013-05-15 |
发明(设计)人: | 杨万泰;谢景毅;石梦雪 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;C01B31/04;C01G23/047;C08J5/18;C08J3/03;C08L65/00;B22F9/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 何俊玲 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 复合 胶束 体系 制备 纳米 材料 薄膜 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种纳米材料薄膜的制备方法,具体涉及使用复合胶束分散纳米材料制备纳米材料薄膜的方法。
背景技术
相对于宏观材料,纳米材料具备有高比表面积,量子效应等特殊性能。由纳米材料制备的薄膜在微电子器件,光伏电池,生物传感器等领域有着极大的应用价值。例如,由碳纳米管,金属纳米线,石墨烯等材料制备的薄膜同时具备高导电性以及高透明性,因此可以取代氧化铟锡成为下一代的透明电极材料。更值得一提的是,由蒙脱土等片状纳米材料制备的薄膜则可以提高基材的阻隔性能,机械性能甚至抗烧蚀性能。此外,由两种或两种以上不同纳米材料制备出的杂化薄膜也表现出了奇特的性质。例如,在碳纳米管薄膜中加入少量石墨烯可以极大提高薄膜的导电性能。
目前,制备纳米材料薄膜的方法主要有原位生长法(Small,4,1527-1536),转印法(AdvMater,18,304-309),抽滤法(Science,305,1273-1276),旋涂法(ACS Nano,4:5382-5388)以及喷涂法(Chem Eng Sci,65,2000-2008)等。但是以上方法往往很难实现纳米材料薄膜的大规模制备。
在工业界,往往采用辊涂法,刮涂法等方法制备各种材料的薄膜。所述的辊涂是指利用蘸涂料的辊子在基材表面辊动的涂膜方法(Paint and coating testing manual:fourteenthedition of the Gardner-Sward handbook)。刮涂是指采用刮刀在基材表面涂膜的方法(Coating Technology Handbook.Third Edition NW:CRC,2006)。而通常情况下,由于纳米材料的分散液粘度较低,当直接利用纳米材料分散液进行涂膜后,由于重力或者去润湿作用,涂膜液会发生二次流动现象,最后导致无法均匀成膜。
因此,为实现纳米材料薄膜的工业化制备,必须提高其分散液的粘度。
发明内容:
本发明的目的是提供一种适用于多种类型的纳米材料薄膜的制备方法即基于复合胶束体系制备纳米材料薄膜的方法,该方法能规模化大面积制备纳米材料薄膜。
本发明的关键在于使用复合胶束分散各种纳米材料,从而制备出具有丰富粘弹性能的分散体系,以该分散体系为涂料采用辊涂或刮涂法进行涂膜,制备均匀的纳米材料薄膜。所述复合胶束是指由两种或者两种以上的乳化剂(或者乳化剂与有机小分子化合物)通过离子键,氢键,范德华力等作用而形成的复合结构。
所述的基于复合胶束体系制备纳米材料薄膜的方法,具体制备步骤如下:
A.将纳米材料超声分散在复合胶束体系中,其中复合胶束的粘度为0.01-150Pa·S,纳米材料的含量为0.1-50mg/ml,并通过离心分离除去过量的、尺寸在微米级的纳米材料聚集体,得到涂膜分散液;
所述纳米材料是金属纳米材料、无机非金属纳米材料或有机纳米材料复合纳米材料;所述的金属纳米材料是金、银、铂、钯、铑、铱、钌或铈的纳米材料;所述无机非金属纳米材料是氧化锌、硫化铬、二氧化锰、四氧化三铁、二氧化锆、硅、锗、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯或纳米金刚石;所述有机纳米材料是聚苯胺、聚噻吩或聚吡咯的纳米结构材料。
B.将步骤A制备的涂膜分散液在基材上涂膜,涂膜后形成的波浪形液面自发流平形成均匀涂层;所述的基材是聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、聚丙烯、尼龙、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸薄膜或片材中的一种,或是玻璃、石英、云母、硅、铜、不锈钢、金或箔的片材;
涂层厚度为20-500微米,较佳的为30-200微米;于20-50℃下烘干得到纳米材料薄膜;较佳烘干温度为20-30℃。
C.通过浸泡或者抽提的方法除去纳米材料薄膜层中残余的表面活性剂,浸泡、抽提所用溶剂是乙醇、甲醇、丙酮四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺;当基材为金属或无机非金属材料时,直接通过加热蒸发移除其中的表面活性剂;
步骤A所述的复合胶束体系是由主表面活性剂溶液、助表面活性剂和助剂组成;所述复表面活性剂溶液是由表面活性剂和溶剂组成,其中表面活性剂的浓度为0.02-0.1mol/L;较佳的为0.03-0.05mol/L;所用的溶剂为水、甲醇、乙醇,或者是水与有机溶剂的混合组成溶剂,其中水的质量百分含量为2-100%,较佳的为50-80%;有机溶剂是甲醇、乙醇、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或丙酮中的一种。
复合胶束体系是以下三类组合之一:
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