[发明专利]一种高粘度中等结晶型氯丁橡胶的制备方法无效
申请号: | 201110362399.4 | 申请日: | 2011-11-16 |
公开(公告)号: | CN102492072A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 雒雄雄;高文龙;张志刚 | 申请(专利权)人: | 山西合成橡胶集团有限责任公司 |
主分类号: | C08F136/18 | 分类号: | C08F136/18;C08F2/24 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 朱源 |
地址: | 037005*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粘度 中等 结晶 氯丁橡胶 制备 方法 | ||
1.一种高粘度中等结晶型氯丁橡胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将重量比为0.8-0.9的油相和水相混合后在38-40℃温度下进行乳化;乳化完全后在40-42℃温度下连续加入自由基引发剂,引发聚合反应;其中:所述油相以重量份计包括100份氯丁二烯、0.08-0.2份硫醇、以及2-5份主乳化剂;
2)当聚合反应转化率达到70%时,加入终止剂停止反应;脱除未反应的单体,调节pH至5-7,经冷冻凝胶、水洗、干燥,制得高粘度中等结晶型氯丁橡胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述水相以重量份计包括0.2-0.6份助乳化剂、0.3-0.8份强碱、0.1-0.7份亚硫酸钠、80-90份软水、0-0.4份的分散剂、0-0.2份甲醛次硫酸氢钠、以及0-0.2份甲脒亚磺酸。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述助乳化剂采用b-萘磺酸甲醛缩合钠盐;强碱采用氢氧化钠或氢氧化钾;分散剂采用硬脂酸钠。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征在于:所述自由基引发剂为过硫酸钾质量浓度为0.1-5%且蒽醌-2-磺酸钠的质量浓度为0.01-0.5%的软水混合溶液。
5.根据权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征在于:所述终止剂以重量份计由1.5~4份甲苯、0.1~0.5份十二烷基磺酸钠、0.1~0.5份b-萘磺酸甲醛缩合钠盐、0.1~0.5份吩噻嗪、0.1~0.5份对叔丁基邻苯二酚、以及0.8~3份软水组成。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述油相中硫醇为正十二烷基硫醇;所述主乳化剂为歧化松香。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于:所述主乳化剂的质量份数为2.5-3.5份。
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