[发明专利]一种合成苯甲酸乙烯酯的方法有效
申请号: | 201110362536.4 | 申请日: | 2011-11-16 |
公开(公告)号: | CN102381978A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 刘准;郭登峰;李萍;曹惠庆;蔡向阳;赵文 | 申请(专利权)人: | 江苏怡达化工有限公司;常州大学 |
主分类号: | C07C69/78 | 分类号: | C07C69/78;C07C67/10 |
代理公司: | 江阴市同盛专利事务所 32210 | 代理人: | 唐纫兰;曾丹 |
地址: | 214444 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 苯甲酸 乙烯 方法 | ||
1.一种合成苯甲酸乙烯酯的方法,其特征在于:将苯甲酸与醋酸乙烯酯、催化剂加入反应釜中,加热升温,搅拌,反应回流数小时,得到含有苯甲酸乙烯酯的反应液,所述苯甲酸与醋酸乙烯酯的摩尔比为1:3~11,所述催化剂是负载型Pd/C固体催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种合成苯甲酸乙烯酯的方法,其特征在于:所述负载型Pd/C固体催化剂的制备方法如下:将活性炭置于硝酸溶液中,加热回流,然后用蒸馏水反复冲洗至中性,烘干;称取该活性炭,加入去离子水和氯化钯溶液,加热搅拌,加入HCHO、NaOH溶液促进还原发生,过滤还原液,用去离子水充分洗涤滤饼,烘干得到负载型的Pd/C固体催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种合成苯甲酸乙烯酯的方法,其特征在于:采用30%硝酸溶液预处理比表面在1400~1600m2/g的C,用处理后的C负载钯,所得新型负载固体催化剂Pd含量为1~10%。
4.根据权利要求2所述的一种合成苯甲酸乙烯酯的方法,其特征在于:所述负载型Pd/C固体催化剂的制备方法为:将一定比表面的活性炭、硝酸溶液放入三口烧瓶中并在60℃的水浴中加热回流4h,然后过滤出溶液中的活性碳,用蒸馏水反复冲洗活性碳滤饼至中性,烘干;称取一定量处理后的活性炭、去离子水和氯化钯盐酸溶液至三口烧瓶中,使反应液升温至80℃,搅拌6h后,降温至40℃;定量加入36%含量的HCHO,搅拌1h;然后滴加浓度为4 mol·L-1的NaOH溶液至反应液pH=8~9,维持0.5h;反应液再升温至80℃,同时不断补加NaOH溶液,保持 pH恒定,直至Pd被彻底还原;过滤出还原液中的负载活性碳,并用去离子水充分洗涤滤饼,烘干至恒重得到负载型的Pd/C固体催化剂。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种合成苯甲酸乙烯酯的方法,其特征为:所述负载型Pd/C固体催化剂用量占合成苯甲酸乙烯酯反应中总质量的1.5~3.5%,反应时间2~12h,反应温度为50~90℃。
6.根据权利要求5所述的一种合成苯甲酸乙烯酯的方法,其特征为:所述负载型Pd/C固体催化剂用量占合成苯甲酸乙烯酯反应中总质量的3.0%,反应时间为10h,反应温度为80℃。
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