[发明专利]一种镓填充的二氧化硅纳米管阵列的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明属于纳米管阵列制备领域，具体涉及一种二氧化硅纳米管阵列的制备方法，及利用该方法制备的二氧化硅纳米管阵列作为纳米温度计的制作材料的应用。

背景技术

一维纳米结构是一种非常重要的结构，它的热传感器件如纳米温度计，可解决光电子元器件和具有微小光斑激光器等工作器件的微区域温度测控问题，为微区域的温度测控打下了一个良好的基础，走出了微区域温度测控的第一步。众所周知，温度测控是科研和生产等领域的基础工作之一，温度传感器广泛应用于电力、冶金、化工、农业、医疗和计算机等行业。应用对象包括电源、开关、电缆、火灾报警器、生物芯片和计算机微处理器(CPU)等环境。这些温度传感器的关键部位一温度感知和测控核心，将在电子元器件变小或者测控区域环境微型化时下有必要变小。比如说，CPU每1.5年缩小一半，运行越来越快，热耗不断增大。为实行芯片微区域的温度控制和过热保护，提高CPU运行稳定性和安全性，需要微型温度传感器。还有，PCR基因扩增仪中，医疗上具有微小光斑的激光区域的温度控制，均需要微型温度传感器。如果将纳米温度计做成微型温度传感器的核心元件并集成在需要测控的微区域，可以满足这些微环境的温度测控需求。这种微型温度传感器具有体积小、吸热快、响应快的显著优点，可以提高微器件工作的稳定性和安全性。

到目前为止，国际和国内有关微型纳米温度计的研究，主要集中发明人所在的日本物质材料研究机构研究组。他们的工作主要包括：(1)纳米温度计的发现和一些纳米温度测控的后续研究；(2)碳管中金属Ga的热动力学分析；(3)In填充碳纳米温度计的研究；(4)温度记录等问题。但是，关于纳米温度计的材料制备不能实现大面积生长和形状的优化，这一重要的制备技术严重限制了纳米温度计的实用化研究。目前，大面积制备并优化纳米温度计的材料，将纳米温度计实用化，应用于燃料电池和电子线路的工作温度测量中是迫切需要关注的问题。

发明内容

本发明的目的在于提出一种镓填充的二氧化硅纳米管阵列的制备方法，在硅片上利用化学气相沉积的方法，制备出高产率且形状优化的镓填充氧化硅纳米管的阵列，能够制备出二氧化硅纳米管阵列，解决了纳米温度计实用化的关键问题。

为实现本发明的目的所采用的技术方案如下：

一种镓填充的二氧化硅纳米管阵列的制备方法，制备工艺步骤如下：

(1)准备洗净干燥的硅片；

(2)准备一定比例的氧化镓粉末和一氧化硅粉末，研磨均匀后置于石墨坩埚中

(3)将石墨坩埚放入射频感应炉或水平炉中，然后将硅片放入石墨坩埚正上方的石墨罩上，或水平炉的下源。

(4)加热装置中的石墨坩埚快速升温至1400℃，保持约45分钟，此时，硅片处的温度约为800～900℃。

(5)保持通气状态下降温，直至冷却至室温。

(6)取出硅片，其表面变成了均匀长有灰白色样品的区域，即形成镓填充的二氧化硅纳米管阵列。

本发明还公开了所述的制备方法制备的一种镓填充的二氧化硅纳米管阵列。

本发明还公开了所述的镓填充的二氧化硅纳米管阵列作为纳米温度计的制作材料的应用。

对制备的样品，用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、光电子能谱仪(EDS)和加热样品台进行分析，以此来确定硅片上生长的物质的形貌、物质结构和成份等。最后测试了样品的测量温度的范围和对温度反应的灵敏度性能。

利用高分辨透射电子显微镜，研究得出镓填充的二氧化硅纳米管其测量温度范围可达30-900℃、灵敏度约1nm/℃。相比已报道的金属填充纳米管的测温单元，其测量温度范围更广，灵敏度更高。这充分说明镓填充的二氧化硅的纳米管具有优良的测温和灵敏度性，是优越的微区域温度测控单元的首选材料。

附图说明

图1中，(a)为制备样品所用的射频感应炉的光学照片，虚线框部分是感应炉的加热区。(b)为感应炉加热区的截面图。

图2中，(a)为所制备镓填充二氧化硅纳米管阵列的低倍SEM图，插图为单个镓填充氧化硅纳米管的图像。(b)镓填充氧化硅纳米管阵列高倍SEM图。

图3中，(a)为单根镓填充二氧化硅纳米管的TEM图。(b)为单根镓填充二氧化硅纳米管的高分辨图像。(c)为特殊形状的单根镓填充二氧化硅纳米管的TEM图。(d为)分别描述了(c)图中1和2部分的EDS能谱图。

图4为单根镓填充二氧化硅纳米管在温度30、400、900、680和180℃时的TEM图。