[发明专利]一种纳米镁基储氢材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201110363698.X 申请日: 2011-11-16
公开(公告)号: CN102418018A 公开(公告)日: 2012-04-18
发明(设计)人: 朱云峰;杨阳;李李泉;卫灵君 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C22C23/00 分类号: C22C23/00;C22C1/05;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 徐冬涛;袁正英
地址: 210009 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 镁基储氢 材料 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种纳米镁基储氢材料及其制备方法,特别涉及一种拥有较好低温可逆储氢性能的纳米镁基储氢材料及其制备方法。

背景技术

目前工业能源所排放的污染物二氧化碳、一氧化碳、二氧化硫、氮氧化物等使环境恶化,并且传统能源煤炭、石油等也日益枯竭,人们迫切需要研究和开发新型可持续的清洁能源。氢能是人类未来理想的二次能源,它的开发和应用对解决能源危机和环境污染意义重大。储氢技术作为氢能应用的重要环节,近年来得到了广泛的重视。

利用储氢合金储氢是一项重要的储氢技术,储氢合金具有储氢密度高、安全稳定等优点而受到广泛研究,主要有稀土系、锆钛系、镁系以及钒系等储氢合金。镁系合金由于其密度小、成本低、无污染及储氢容量高而受到广泛青睐(MgH2储氢量达到7.6wt.%),然而其吸放氢动力学性能较差,吸放氢温度较高,特别是在523-573K温度下才能放氢抑制了其应用开发。已有研究表明(Ref:SimaAminorroaya et al,International Journal of Hydrogen Energy 35(2010)4144-4153;Ye Luo et al,Scripta Materialia 56(2007)765-768),通过在镁基储氢材料中添加碳纳米管以及催化剂,可以在一定程度上降低产物吸放氢温度,提高产物吸放氢动力学性能。尽管通过不懈努力,镁基储氢合金的吸氢温度可以降低到373K,但是吸放氢动力学性能仍不够理想;另外合金需要在473K温度以上才开始脱氢,脱氢温度仍然较高。申请号200910028197.9的专利申请所提到的产品为本实验室的阶段研究成果,产品在373K温度下的吸氢量为5.1wt.%,起始放氢温度降低到423K。

发明内容

本发明的目的在于提供一种拥有较好低温可逆储氢性能、尤其是起始脱氢温度进一步降低的纳米镁基储氢材料;本发明的另一个目的是提供上述纳米镁基储氢材料的制备方法。

本发明的技术方案为:一种纳米镁基储氢材料,其特征在于其组份以及各组份所占纳米镁基储氢材料总重量的百分比分别为:镁为80%-89%,碳载镍为11%-20%;优选镁为83%-87%,碳载镍为13%-17%。

优选上述的碳载镍中镍的含量占碳载镍总重量的百分比为20%-80%;其中优选碳为多壁碳纳米管粉末、碳纳米纤维粉末或活性炭粉末中的一种。

本发明还提供了上述纳米镁基储氢材料的制备方法,其具体步骤如下:

A.将碳粉放入HNO3中,经140-180℃回流4-8小时,冷却后用去离子水洗至中性并烘干;

B.将步骤A中烘干得到的碳粉和Ni(NO3)2·6H2O混合,加入到乙醇试剂中超声混匀后烘干;将烘干后的粉末在350-450℃的氩气气氛中煅烧3-5小时,然后在400-500℃的氢气气氛中还原3-5小时,自然冷却得到碳载镍粉末;

C.将占镁粉和碳载镍粉末总重量的百分比为80%-89%的镁粉和步骤B中制备得到的占总重量的百分比为11%-20%碳载镍粉末混合,加入到丙酮试剂中超声混匀后烘干,得到镁/碳载镍粉末;

D.将步骤C中得到的镁/碳载镍粉末进行氢化燃烧合成,得到粉末状的镁基储氢材料;

E.通过强力机械球磨上述镁基储氢材料,得到纳米镁基储氢材料。

优选步骤A中回流温度为150-170℃,回流时间为5-7小时。优选步骤B中Ni(NO3)2·6H2O的加入量为控制在制得碳载镍粉末中镍的含量占碳载镍总重量的百分比为20%-80%。优选步骤B中氩气气氛煅烧温度为380-420℃;氢气气氛还原温度为430-470℃。

优选步骤D中采用的氢化燃烧合成工艺参数为:将混匀后的镁/碳载镍粉末置于压力1-2MPa的氢气气氛反应器中,升温到500-600℃保温0.5-2小时,然后降温至300-350℃保温3-5小时,最后自然降温,制备得到镁基储氢材料。

优选步骤E中使用行星式高能球磨机对镁基储氢材料进行强力机械球磨,球磨过程处于氢气或氩气气氛保护下,球磨时间1-50小时,转速300-500rpm,球料比10∶1-50∶1。

本发明也可以将碳粉和镍粉直接进行机械球磨制备得到碳载镍粉末。

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