[发明专利]一种中空纤维陶瓷膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料制备技术领域，具体是一种高过滤通量的中空纤维陶瓷膜及其制备方法。

背景技术

陶瓷膜是无机膜的一种，从上世纪90年代开始工业化生产以来，现已广泛应用到环境工程、制药工程、生物工程、食品饮料工业、纺织印染工业、化学工业、石油化工、治金工业等领域。陶瓷膜是由氧化锆、氧化铝、氧化钛及氧化硅等材料制成，具有不对称分布的多孔结构，膜孔径涵盖微滤、超滤以及纳滤范围。陶瓷膜的流体分离过程是采用的是“错流过滤”形式。同有机膜和其他无机膜相比，陶瓷膜具有以下优点：膜孔径范围广：高化学稳定性，耐酸、耐碱、耐氧化、耐有机溶剂；使用寿命长，是有机膜的几倍甚至几十倍；高热稳定性，操作温度可由一10℃～400℃，甚至800℃以上；抗微生物污染能力强，不与微生物发生生化反应；易清洗，可反冲洗，可使用药剂或蒸汽灭菌；机械强度大，耐磨性好，耐压强度大；分离效率高等。缺点是造价昂贵，制造过程复杂。

目前的陶瓷膜形式主要是管式、多通道式、平板式和中空纤维式。相对而言，中空纤维陶瓷膜的管外径小(1～6mm)、管壁薄(0.1-2mm)，因此具有装填密度大、有效膜面积大、有效膜厚度小、分离效率高的优势。一般管式和多通道形式的装填密度低于300m²/m³，而中空纤维陶瓷膜可高达30000m²/m³。因此，与普通的陶瓷膜相比，中空纤维陶瓷膜既具备了无机膜所具有的高热、化学稳定性、高透过率、寿命长和机械强度大等优点又具备中空纤维有机膜装填密度大、分离效率高的优势。目前国外的许多不同工业领域，开始大量采用中空纤维陶瓷膜系列产品。

中空纤维陶瓷膜的制备技术主要有干湿法纺丝、熔融盐法纺丝和反应结合成型技术等。但这些方法制备工艺复杂，原材料成本高和性能稳定性差，导致目前国内企业对于中空纤维陶瓷膜及膜组件的大量生产和销售处于空白，只有屈指可数的几家公司同外资企业合作(如上海凯能)或自主(如南京九思)进行过中空纤维陶瓷膜的研究开发。

因此，开发出一种高过滤通量的中孔纤维陶瓷膜，克服现有中空纤维陶瓷膜技术的不足，对各种分离处理和节能环保具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高过滤通量的中空纤维陶瓷膜，不仅具有高的过滤通量，而且制备方法简单，成本较低；而且能克服现有的纺丝成型的设备投资大，工艺复杂，产业化困难的缺点。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种中空纤维陶瓷膜，原料的配方及重量份配比如下：

粉末状氢氧化铝40份-80份，软质耐火球粘土10份-20份，粉末状钠长石1份-10份，粉末状白云石1份-10份，粉末状高硼硅玻璃6份-10份，羧甲基纤维素1份-7份，甘油1份-3份；

按照上述配方配料，经过球磨、榨泥脱水、真空练泥、挤出成型、烧结后得到中空纤维陶瓷膜；

所述烧结的过程是：以2℃/min-3℃/min升温速度升温，300℃-400℃保温1-2小时；以3℃/min-5℃/min升温速度升温，550℃-650℃保温1-2小时；以5℃/min-10℃/min升温速度升温，950℃-1050℃保温1-2小时；以5℃/min-10℃/min升温速度升温，在1200℃-1260℃高温阶段保温1-3小时。

所述粉末状高硼硅玻璃的软化温度为1040℃。

所述中空纤维陶瓷膜的孔隙率为50％-56％，纯水通量为10000L/m²·h·Mpa-12500L/m²·h·Mpa，抗弯强度为35MPa-85MPa。

一种中空纤维陶瓷膜的制备方法，包括以下具体步骤：

(1)配料：按照权利要求1所述配方进行配料；

(2)球磨：球磨到原料粒度为200目-400目；

(3)榨泥脱水，使泥饼水分的质量含量为14％-20％；

(4)真空练泥，陈腐；

(5)挤出成型；

(6)烧结得到中空纤维陶瓷膜；所述烧结的过程是：以2℃/min-3℃/min升温速度升温，300℃-400℃保温1-2小时；以3℃/min-5℃/min升温速度升温，550℃-650℃保温1-2小时；以5℃/min-10℃/min升温速度升温，950℃-1050℃保温1-2小时；以5℃/min-10℃/min升温速度升温，在1200℃-1260℃高温阶段保温1-3小时。