[发明专利]一种多孔晶态TiO2泡沫陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多孔晶态TiO₂泡沫陶瓷的制备方法。

背景技术

半导体多相光催化氧化技术是近年来新出现的污染治理技术，具有无毒、对污染物降解彻底等优点，在污水废水处理领域受到越来越多的关注。TiO₂是目前广泛使用的光催化剂，不过粉末态的TiO₂由于存在难以回收、容易发生团聚和运行费用高等缺点，难以在废水深度处理和微污染水体处理中应用。将TiO₂直接做成陶瓷不但可以解决粉末态TiO₂使用存在的现有问题，而且制成的产品还可以应用于环保、建筑等工程领域。

冷冻浇注成型(Freeze-Casting)又称为冷冻干燥成型(Freeze-Drying)，属于一种原位凝固胶态成型工艺，它是将分散好的稳定的陶瓷料浆注入模具，在低温下液相冻结使料浆固化，然后在一定条件下使冻结的液相直接升华排除。冻结时分散好的粉料在原来的位置固定，避免了粉料之间的团聚，同时还避免了由于液相排除时毛细管力所造成的粉料颗粒的位移，也就消除了干燥过程的不均匀体积收缩，这就有效降低了由于不均匀收缩导致的应力集中，从而减少了缺陷、裂纹产生的可能性。目前研究TiO₂陶瓷材料冷冻浇注成型技术，其中采用最多的液相悬浮介质是水。制备的多孔陶瓷材料，主要是将陶瓷料浆进行冷冻，利用水结晶时生成冰晶的特殊形态获得具有特定孔结构的多孔材料。然而采用水基料浆进行冷冻浇注成型主要不足在于：①成型需要较低的温度(一般＜15℃)，因此需要专门的设备；②干燥需要较低的温度以及较高的真空条件，也需要专门的设备；③同时水结晶时的体积变化偏大(＞11vol.％)。此外，水基冷冻浇注成型需要较长的预冷冻时间，成型周期较长。基于以上原因，采用水基冷冻浇注制备轻质多孔TiO₂陶瓷的受到制约，限制了其商业化生产。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有粉末态TiO2难以回收，负载效果差，无法在实际工程中应用的问题，而提供一种多孔晶态TiO2泡沫陶瓷的制备方法。

本发明一种多孔晶态TiO₂泡沫陶瓷的制备方法是由下述步骤完成的：一、试剂的混合：按照质量份数比称取30～50份的高热稳定性TiO₂粉体材料、100～150份的溶剂、1～2份的分散剂和1～2份的粘结剂，然后将上述称取的试剂搅拌混合5～10min，即得混合试剂；二、球磨：将步骤一制得的混合试剂在20℃～80℃温度下，球磨10～60h，得料浆；三、冷凝浇注成型：将步骤二制得的料浆，注满模具，室温下冷冻10～120min，得到成型的料浆；四、脱模：将步骤三制得的成型的料浆与模具进行分离，即得素坯；五、干燥升华：将步骤四得到的素坯在15℃～35℃的温度下干燥10～100h；六、热处理：在气体保护下，将步骤五制得的素坯放入焙烧炉中，以1～15℃/min的速度升温至600℃～1600℃并保持1～5h，然后冷却，即得多孔晶态TiO₂泡沫陶瓷；步骤一所述的溶剂为莰烯、叔丁醇、乙腈或六甲基二硅胺烷；步骤一所述的分散剂为Texaphor3250、CH-2型有机分散剂、CH-3型有机分散剂、CH-5型有机分散剂或963型有机相分散剂；步骤一所述的粘结剂为聚苯乙烯；步骤六所述的保护气体的流量为100～1000cm³/s。

本发明所述的分散剂为德国科宁公司的Texaphor3250分散剂、德国科宁公司的963型有机相分散剂或上海三正公司CH-2、CH-3、CH-5型有机分散剂。

本发明所述的高热稳定性TiO₂粉体材料是按专利公开号CN101318126的方法制备得到的。

本发明方法解决了粉末态的TiO₂难以回收、容易发生团聚和运行费用高等缺点。本发明制备的多孔晶态TiO₂泡沫陶瓷，具有稳定性好、且具有吸附性、光催化活性及过滤性能的优点，其应用于环保、建筑等领域，产品可以100％回收，回收后的TiO₂泡沫陶瓷通过机械破碎成粉，可重复利用。本发明解决了水基冷冻浇注成型需要较长的预冷冻时间，成型周期较长的问题。本发明制备工艺简单，实验设备简单，成本低，效益高，易于实现商业化，

附图说明

图1室温冷冻浇注成型技术构筑多孔晶态TiO₂泡沫陶瓷工艺流程图；

图2多孔晶态TiO₂泡沫陶瓷照片；