[发明专利]具有二维层状结构的金属银配位聚合物及其制备与应用无效

专利信息
申请号: 201110365193.7 申请日: 2011-11-17
公开(公告)号: CN102516270A 公开(公告)日: 2012-06-27
发明(设计)人: 杜淼;阎艳;陈静;李承鹏 申请(专利权)人: 天津师范大学
主分类号: C07F1/10 分类号: C07F1/10;B01J41/12
代理公司: 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人: 朱红星
地址: 300387 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 具有 二维 层状 结构 金属 配位聚合 及其 制备 应用
【权利要求书】:

1.具有二维层状结构的配位聚合物:化学式为[Ag2L(NO2)2],其中L的结构式如下:

2.权利要求1所述的配位聚合物的制备方法,其特征在于:在常温常压下,将0.1~0.5 mmol AgNO2的乙腈溶液与0.1~0.3 mmol配体L的三氯甲烷溶液混合,并保持搅拌半小时,在避光条件下,静置挥发5~7天得到无色块状单晶产物。

3.基于1,2,4-三唑的多吡啶桥联有机配体L,具有如下的结构式:

4.权利要求3所述的基于1,2,4-三唑的多吡啶桥联有机配体L的制备方法,其特征在于按如下的具体步骤进行:

将N-(4-吡啶基)-2-吡啶-硫代酰胺和2-吡啶甲酰肼用正丁醇溶解,加热回流34~40小时后停止加热,冷却至室温,减压抽滤,用乙醇洗涤三次后得到浅黄色固体,用乙醇重结晶,得到白色固体产品。

5.权利要求4所述的制备方法,其中N-(4-吡啶基)-2-吡啶-硫代酰胺:2-吡啶甲酰肼的摩尔比为1:1~1.5。

6.具有二维层状结构的配位聚合物晶体,其特征在于所述配位聚合物晶体属于四方晶系,采用X-ray粉末衍射花样由Bruker D8 Advance衍射仪测定,Cu靶λ = 1.5406 ?,扫描速率0.2 °/min,其晶体结构参数如下:

分子式 C17H12Ag2N8O4

分子量 608.09

晶系   Tetragonal

空间群 P43212

晶胞参数 (?, o)

a   7.239(4) 

b   7.239(4)

c   36.32(2)

α  90

β90

γ  90

晶胞体积 (?3)  1903.3(18)

Z   4

晶体密度计算值 (g/cm3)   2.122

晶体线性吸收系数 (mm–1)  2.104

晶体尺寸 (mm) 0.28 × 0.22 × 0.20

单胞中电子数目    3925 

衍射指标范围  –8/4, –8/8, –43/42

参加精修的衍射数目   1687

几何限制参数数目/参加参数数目   0/142 

等效点平均标准误差   0.0376

衍射实验温度 (K)  296(2)

拟合优度值   1.138

可观测衍射点R1wR2b [>2σ(I)]值 0.0375 & 0.0871 

全部衍射点R1wR2b值    0.0395 & 0.0879 ;

7.权利要求1所述二维层状结构配位聚合物在制备选择性离子交换聚合物材料方面的应用。

8.权利要求7所述应用,其中所述的选择性离子交换指的是:四氟硼酸根离子、六氟硅酸根离子、硝酸根离子以及高氯酸根离子的交换。

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