[发明专利]一种用于制备聚胺型两亲嵌段聚电解质的引发剂的制备方法无效
申请号: | 201110365511.X | 申请日: | 2011-11-17 |
公开(公告)号: | CN102516428A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 朱玥珺;张健;谭业邦 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海石油研究中心;山东大学 |
主分类号: | C08F112/14 | 分类号: | C08F112/14;C08F293/00;C08F212/08;C08F8/44;A61K47/32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 制备 聚胺型两亲嵌段聚 电解质 引发 方法 | ||
1.式(a)所示用于制备聚胺型两亲嵌段聚电解质的引发剂的制备方法,包括如下步骤:
式中,n为数均聚合度时,为10~100之间的数;
(1)4-乙烯基苄胺盐酸盐与二叔丁基二碳酸酯进行反应得到4-乙烯基苄胺叔丁基碳酸酯;
(2)4-乙烯基苄胺叔丁基碳酸酯在苄氯的引发下经原子转移自由基聚合反应得到式(a)所示引发剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:式(a)中,n为数均聚合度时,为59。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述原子转移自由基聚合反应的温度为120℃~130℃;所述原子转移自由基聚合反应的时间为15小时~25小时。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述原子转移自由基聚合反应在惰性气氛下进行。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述原子转移自由基聚合反应的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,助催化剂为氯化亚铜和2,2’-联吡啶。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤(2)中4-乙烯基苄胺叔丁基碳酸酯、氯化亚铜和2,2’-联吡啶的摩尔份数比为(96~99.92)∶(0.03~1)∶(0.04~3)。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于:步骤(2)中4-乙烯基苄胺叔丁基碳酸酯、苄氯、氯化亚铜和2,2’-联吡啶的总质量与所述原子转移自由基反应的溶剂的质量份数比为(75~18)∶(25~82)。
8.根据权利要求1-7中任一所述的方法,其特征在于:步骤(2)中苄氯占4-乙烯基苄胺叔丁基碳酸酯的摩尔百分含量为0.5%~1%。
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