[发明专利]正己基碳硼烷的合成方法

权利要求书

1.一种正己基碳硼烷的合成方法，其结构式如(I)所示，

以十氢十硼酸双四乙基铵为原料，包括以下步骤：

1)将十氢十硼酸双四乙基铵与四氢噻吩加入到反应瓶中，在温度0℃～10℃，加入质量浓度为98％的浓硫酸与四氢噻吩的混合溶液，在温度为5℃～15℃，反应2～10h，用三乙胺调反应液PH值为7～10，过滤，蒸除滤液中的四氢噻吩，所得固体干燥后得中间体十二氢十硼双四氢噻吩络合物，其中硫酸与十氢十硼酸双四乙基铵的摩尔比为2∶1～6∶1；98％(质量)浓硫酸与四氢噻吩的混合溶液中的98％(质量)浓硫酸与四氢噻吩的摩尔比为1∶1～3∶1；

2)将步骤1)得到的十二氢十硼双四氢噻吩络合物、1-辛炔和甲苯加入到反应瓶中，在温度90～120℃，反应1～6h，蒸出甲苯，所得液体用吡啶调节PH为7～10后，经萃取、洗涤和蒸馏得正己基碳硼烷；其中十二氢十硼双四氢噻吩络合物与1-辛炔的摩尔比为1∶1～1∶5。

2.根据权利要求1所述的正己基碳硼烷的合成方法，包括以下步骤：

1)将5.7g十氢十硼酸双四乙基铵与30mL四氢噻吩加入到反应瓶中，在温度5℃，加入16.7g质量浓度为98％的浓硫酸与9mL四氢噻吩的混合溶液，滴加完后，在温度为10℃下反应7h，用三乙胺将反应液PH值调至8，过滤，将滤液中的四氢噻吩蒸干，所得固体干燥后得中间体十二氢十硼双四氢噻吩络合物3.6g，收率86.3％。其中预先配制的混合溶液中浓硫酸与四氢噻吩的摩尔比为2∶1，浓硫酸用量与十氢十硼酸双四乙基铵的摩尔比为4∶1；

2)将步骤1)得到的3.6g十二氢十硼双四氢噻吩络合物、15mL甲苯和1.9g1-辛炔加入到反应瓶中，在温度110℃，反应2h，蒸出甲苯，向所得粘稠液体中加入吡啶将PH值调至8，经萃取、洗涤、蒸馏得正己基碳硼烷，1.1g，收率40.2％。其中，十二氢十硼双四氢噻吩络合物与1-辛炔的比为1∶2。