[发明专利]磁性温敏核壳复合微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合微球的制备方法，特别是涉及一种磁性温敏核壳复合微球的制备方法。

背景技术

磁性高分子复合微球是指通过适当的方法将磁性无机粒子与有机高分子相结合形成的微球。由于它兼具磁性物质的磁响应性和高分子的多功能性(如-COOH、-OH、-NH₂、-SH等)，因此它在医学、分子生物学、生物化学等领域具有广泛的应用前景。

高分子磁性温敏复合微球的制备，受到国内外研究者越来越多的关注。文献“公开号是CN100575376C的中国专利”公开了一种具有生物相容性的磁性温敏纳米粒子及其制备方法。

文献“Luo B，Song X J，Zhang F，et al.Langmuir，2009，26(3)：1674-1679.”公开了一种制备单分散磁性温敏复合微球的方法。但他们的不足之处在于都需要先用硅烷偶联剂对磁核进行处理使其表面带有双键，从而使单体在其表面聚合，操作过程复杂。

发明内容

为了克服现有方法制备的单分散磁性温敏复合微球制备过程操作复杂的不足，本发明提供一种磁性温敏核壳复合微球的制备方法。该方法以表面不需任何处理的单分散高磁响应性Fe₃O₄为核(CN1645530)，以异丙基丙烯酰胺(NIPAM)作为功能性单体，亚甲基双丙烯酰胺(MBA)作为交联剂，通过沉淀聚合法制备出了粒径可控的单分散高磁响应性纳米级磁性温敏核壳P(NIPAM-MBA)/Fe₃O₄微球。由于省去了用硅烷偶联剂对磁核进行处理使其表面带有双键的过程，因此制备过程操作简单。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种磁性温敏核壳复合微球的制备方法，其特点是包括以下步骤：

(1)在配有冷凝管的反应器中，加入85～100wt％的蒸馏水和15～0wt％的醇；

(2)将相对单体混合液2～15wt％的Fe₃O₄微球加入到装有蒸馏水和醇的上述反应器中超声10～30min；

(3)将4～30wt％的亚甲基双丙烯酰胺、96～70wt％的N-异丙基丙烯酰胺单体混合液和相对单体混合液0.3～6wt％的引发剂加入到上述反应器中，振荡溶解；

(4)通N2 25～35min后，逐步升温至65～85℃，聚合反应4～10h；

(5)将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加蒸馏水超声分散，然后再磁分离；如此反复洗涤几次，以除去多余的单体和聚合物。在室温下真空干燥，即得到磁性温敏核壳复合微球。

所述引发剂是过硫酸钾或过硫酸铵的任一种。

所述醇是甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇的任一种或任几种。

本发明的有益效果是：由于以表面不需任何处理的单分散高磁响应性Fe₃O₄为核，以异丙基丙烯酰胺(NIPAM)作为功能性单体，亚甲基双丙烯酰胺(MBA)作为交联剂，通过沉淀聚合法制备出了粒径可控的单分散高磁响应性纳米级磁性温敏核壳P(NIPAM-MBA)/Fe₃O₄微球。由于省去了用硅烷偶联剂对磁核进行处理使其表面带有双键的过程，因此制备过程操作简单。

下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。

附图说明

附图是实施例3制备的磁性温敏核壳复合微球的TEM图片。

具体实施方式

实施例1：在配有冷凝管的50mL反应器中，加入30g蒸馏水，1g甲醇和1g乙醇；将0.005g Fe₃O₄微球加入到50mL反应器中超声30min；将0.003g MBA(亚甲基双丙烯酰胺)和0.03g NIPAM(N-异丙基丙烯酰胺)单体混合液及0.001g的KPS(过硫酸钾)加入到反应器中，振荡溶解；通N₂ 25min后，逐步升温至65℃，聚合反应10h；将得到的产物进行磁分离，倾去上层液，加蒸馏水超声分散，然后再磁分离；如此反复洗涤几次，以除去多余的单体和聚合物。在室温下真空干燥，即得到磁性温敏核壳P(NIPAM-MBA)/Fe₃O₄微球。

经测试，所得到的磁性温敏核壳P(NIPAM-MBA)/Fe₃O₄微球粒径为395nm，磁响应性为77.4emu/g。