[发明专利]混凝土保坍剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属水泥添加剂领域，尤其涉及一种混凝土保坍剂的制备方法。

背景技术

保坍剂是能够保持混凝土坍落度不快速损失的外加剂。保坍剂实质上是缓凝剂，延缓水泥水化凝结，达到保持坍落度的作用。普通减水剂木钙或木钠和聚羧酸系超高效减水剂，本身具有缓凝作用，一般情况下保坍效果比较好。对于萘系高效减水剂，往往需要复配保坍成分，或者需要现场二次添加，否则坍落度损失快，施工困难。如果环境温度高，且混凝土运距比较长，则应使用保坍剂或缓凝剂，可以达到很好效果。

采用秸秆水解糖氧化制备混凝土保坍剂具有实践意义。目前，糖氧化制糖的羧酸盐的方法有：生物发酵法、电解氧化法、化学氧化剂均相氧化法、贵金属催化多相氧化法。工业化的生产方法中，80%以上是采用贵金属催化多相氧化法，此方法虽然工艺简单，反应平稳，易于控制，反应条件温和，转化率高（98%）；但是存在的问题也是很大的，表现在催化剂循环使用一定次数后催化率下降，催化剂使用过程中容易中毒失活而大大提高了生产成本，一般催化剂的用量为糖质量的1～2%，如何降低催化剂用量就成了这一领域的最重要的研究方向。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种目的产物品质好，成本低廉，催化剂用量小，反应平稳的混凝土保坍剂的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明是这样实现的。

混凝土保坍剂的制备方法，可按如下步骤实施。

（1）将秸秆水解糖加入化学氧化剂，并通入空气进行反应。

（2）在恒温条件下，加入化学氧化剂C，同时滴加碱液使体系Ph= 7～8，进行反应。

（3）加入贵金属催化剂，滴加碱液使体系Ph=8～8.5，喷雾干燥，，即得目的产物。

作为一种优选方案，本发明所述步骤（1）中， 化学氧化剂为化学氧化剂A及化学氧化剂B；所述秸秆水解糖、化学氧化剂A及化学氧化剂B的重量比为：800～1200:2～30：1～8。

作为另一种优选方案，本发明所述步骤（1）中，反应温度为：30～80℃；反应时间为：1～3小时。

进一步地，本发明所述步骤（1）中，空气压力为：0.11～0.14MPa。

更进一步地，本发明所述步骤（2）中，反应时间为：1～3小时；秸秆水解糖、化学氧化剂A、化学氧化剂B及化学氧化剂C的重量比为：800～1200:2～30：1～8:2～20；空气压力为：0.11～0.14MPa。

另外，本发明所述步骤（3）中，空气压力为：0.13～0.18MPa；反应温度为：40～60℃； 秸秆水解糖、化学氧化剂A、化学氧化剂B、化学氧化剂C及贵金属催化剂的重量比为：800～1200:2～30：1～8:2～20：0.3～2。

其次，本发明所述化学氧化剂A、化学氧化剂B及化学氧化剂C采用双氧水、氢溴酸、过硫酸铵、高锰酸钾、次氯酸钠、过碳酸钠或过硼酸钠。

再次，本发明所述贵金属催化剂为：钯碳催化剂、钌碳催化剂或钯铋碳催化剂中的一种或两种以上的混合物。

本发明目的产物品质好，成本低廉，催化剂用量小，反应平稳。本发明第一段系以三元化学氧化剂为催化剂的空气氧化法；第二段再添加少量的贵金属催化剂用空气氧化剩余的糖，最终糖氧化为羧酸的转化率可达到95%～98%。经过分析检测得知，这一转化率得到的混凝土保坍剂的效果完全达标，可以更好地适应混凝土对缓凝剂性能需求的多样化发展趋势，这与缓凝剂中含一部分五元糖有关，糖的氧化率与缓凝剂的性能之间有一定的规律性。秸秆糖的最佳氧化率范围是70%～95%。这就实现了降低贵金属催化剂用量的目的。实验表明，贵金属催化剂用量仅为传统工艺的十分之一。

具体实施方式

实施例1。

混凝土保坍剂的制备方法，可按如下步骤实施。

（1）将秸秆水解糖加入化学氧化剂，并通入空气进行反应。

（2）在恒温条件下，加入化学氧化剂C，同时滴加碱液使体系Ph=8，进行反应。

（3）加入贵金属催化剂，滴加碱液使体系Ph=8.5，喷雾干燥，，即得目的产物。

上述步骤（1）中， 化学氧化剂为化学氧化剂A及化学氧化剂B；所述秸秆水解糖、化学氧化剂A及化学氧化剂B的重量比为：1000:15：7，反应温度为：70℃；反应时间为：2小时，空气压力为：0.13MPa。

上述步骤（2）中，反应时间为：2小时；秸秆水解糖、化学氧化剂A、化学氧化剂B及化学氧化剂C的重量比为：1000:15：7:13；空气压力为：0.13MPa。