[发明专利]一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法无效
申请号: | 201110367254.3 | 申请日: | 2011-11-18 |
公开(公告)号: | CN102489300A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 张青红;吴一泓;宗海伦;王宏志;李耀刚 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;B01J23/94;B01J37/025;B01J35/08;C02F1/30 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 纳米 光催化 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法,包括:
(1)按照铁离子与亚铁离子物质的量之比为2∶1,将铁盐和亚铁盐溶解到去离子水中,制得铁离子和亚铁离子总浓度为0.05~0.5M的溶液,然后在惰性气体保护下,升温至70~90℃,再滴加氨水,使铁离子与亚铁离子完全沉淀出来,生成Fe3O4沉淀;然后加入油酸,在70~90℃保温1-4h,冷却后收集Fe3O4沉淀,再经过洗涤、干燥、研磨,得到Fe3O4磁性纳米颗粒;
(2)将上述Fe3O4磁性纳米颗粒加入无水乙醇中,在超声处理下加入正硅酸四乙酯,持续超声处理20-50分钟后,将其置于蒸汽相装置的顶部;将液相置于蒸汽相装置的底部,两相不直接接触;将装置密封后于100~150℃中保温8~14h;将固相产物洗涤,然后分离后真空烘干,得到Fe3O4/SiO2包覆磁性纳米微球;
(3)将上述Fe3O4/SiO2包裹磁性纳米微球加入到无水乙醇中,在超声处理下加入钛酸四正丁酯,持续超声处理20-50分钟后,将此溶液转移到蒸汽相装置中作为固相,液相取5mL的蒸馏水,将装置密封后于100~200℃保温8~14h;将固相产物洗涤,分离,最后真空烘干,即得。
2.根据权利要求1所述的一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法,其特征再用:步骤(1)中所述的铁盐、亚铁盐分别为FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O。
3.根据权利要求1所述的一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法,其特征再用:步骤(1)中加入的氨水的浓度为0.5~2.5M,其加入量过量5.0wt%。
4.根据权利要求1所述的一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法,其特征再用:步骤(1)中所述的收集Fe3O4沉淀的操作为:用磁铁使沉淀完全沉积在容器底部,弃去上层清液。
5.根据权利要求1所述的一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法,其特征再用:步骤(1)中所述的洗涤为先用去离子水洗涤3次,再用无水乙醇再洗涤3次。
6.根据权利要求1所述的一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法,其特征再用:步骤(2)中所述的正硅酸四乙酯与Fe3O4磁性纳米颗粒的质量比为1∶1。
7.根据权利要求1所述的一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法,其特征再用:步骤(2)中所述的液相为5mL的蒸馏水和0.1mL的无水乙二胺。
8.根据权利要求1所述的一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法,其特征再用:步骤(2)和(3)中所述的洗涤为用蒸馏水和乙醇洗涤;离心为磁性离心。
9.根据权利要求1所述的一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法,其特征再用:步骤(3)中所加入的钛酸四正丁酯折合成二氧化钛后,二氧化钛的质量为Fe3O4/SiO2质量的10%~80%。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于东华大学,未经东华大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110367254.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。