[发明专利]一种聚烯烃薄膜复合用核壳水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液胶黏剂的制备方法有效
申请号: | 201110367431.8 | 申请日: | 2011-11-18 |
公开(公告)号: | CN102492383A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 吕建平;李彬;曾宪旦;宋玉凤;周超民 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C09J151/08 | 分类号: | C09J151/08;C09J133/12;C09J133/08;C09J125/14;C08G18/67;C08F290/06;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/28 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烯烃 薄膜 复合 用核壳 水性 聚氨酯 丙烯酸酯 乳液 胶黏剂 制备 方法 | ||
1.一种聚烯烃薄膜复合用核壳水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液胶黏剂的制备方法,其特征在于按以下步骤操作:
(1)端乙烯基网状聚氨酯乳液的制备
将聚合物二元醇预先真空脱水处理,然后加入小分子扩链剂A和二异氰酸酯,于65-85℃反应2-3.5小时;随后加入亲水扩链剂二羟甲基丙酸和助溶剂N-甲基吡珞烷酮,60-80℃条件下反应1.5-3小时;再加入甲基丙烯酸-β-羟丙酯或甲基丙烯酸-β-羟乙酯,以及催化剂二月桂酸二丁基锡,65-75℃条件下反应1-2小时;反应结束后降温至40℃,加入降粘剂丙烯酸丁酯和中和剂三乙胺反应2-5min,搅拌下加入部分去离子水分散成乳液,10-15min后加入小分子扩链剂B和余量去离子水的混合物,40-60℃熟化1-2小时,得到端乙烯基网状聚氨酯乳液;
其中各原料按照质量份数构成如下:
聚合物二元醇100-150份;小分子扩链剂A 3-6份;二异氰酸酯35-65份;亲水扩链剂二羟甲基丙酸6-12份;助溶剂N-甲基吡珞烷酮5-10份;甲基丙烯酸-β-羟丙酯或甲基丙烯酸-β-羟乙酯4-12份;催化剂二月桂酸二丁基锡0.1-0.2份;降粘剂丙烯酸丁酯25-40份;中和剂三乙胺4.5-8.5份;小分子扩链剂B 2-4份;去离子水330-390份;
所述聚合物二元醇为聚氧化丙烯二元醇、聚氧化乙烯二元醇、聚己内酯二元醇或聚四氢呋喃醚二元醇,数均分子量为400-8000;
所述小分子扩链剂A为新戊二醇、三羟甲基丙烷中的一种或几种;
所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种;
所述小分子扩链剂B为水合肼、己二酸二酰肼、二乙烯三胺中的一种或几种;
(2)核层聚氨酯-丙烯酸酯互传网络聚合物制备
将乳化剂、混合单体A和去离子水加入反应釜中,搅拌至乳化后加热升温至75-78℃,滴加引发剂过硫酸铵,待反应液呈蓝色荧光时开始滴加端乙烯基网状聚氨酯乳液,滴加完毕后保温反应0.5-1小时得到核层聚氨酯-丙烯酸酯互传网络聚合物乳液;
其中各原料按照质量份数构成如下:
乳化剂2-8份,乙烯基混合单体A50-200份,去离子水100-200,引发剂过硫酸铵0.7-1.2,端乙烯基网状聚氨酯乳液30-200份;
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、平平加中的一种或几种;
所述混合单体A为丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或几种以及丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯;
(3)核壳聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液胶黏剂的制备
将乳化剂、混合单体B和去离子水混合并搅拌均匀得到壳层预乳化单体,于75-78℃将壳层预乳化单体和引发剂过硫酸铵滴加到核层聚氨酯-丙烯酸酯互传网络聚合物乳液中,滴加完毕后升温至80-85℃保温反应2-3小时,反应结束后降温至60℃以下,加入己二酸二酰肼,调pH至7-8后过滤出料;
其中各原料按照质量份数构成如下:
乳化剂3-9份,乙烯基混合单体B100-300份,去离子水25-75份,引发剂过硫酸铵0.7-1.2份,核层聚氨酯-丙烯酸酯互传网络聚合物乳液100-300份,己二酸二酰肼3-5份;
所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、平平加中的一种或几种;
所述混合单体B为丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或几种以及丙烯酸丁酯、双丙酮丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯。
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