[发明专利]苯并环丁烯硅油树脂及其制备方法

权利要求书

1.二甲基-4-苯并环丁烯硅基乙烯接枝改性含氢硅油，其特征是该聚合物具有式（Ⅳ）的化学结构式：

                                        （Ⅳ）

 该聚合物（Ⅳ）的分子量为1万～30万。

2.二甲基-4-苯并环丁烯硅基乙烯接枝改性含氢硅油的制备方法，其特征是包括下列步骤：

a、配料：取原料含氢硅油、接枝单体II、含铂催化剂；

所述含氢硅油是氢的质量百分比含量为0.14～1.56%的含氢硅油，所述接枝单体是4-（1,1-二甲基-1-乙烯基）硅苯并环丁烯，所述含铂催化剂是氯铂酸；

按含氢硅油中的Si-H键摩尔数：接枝单体II：铂为1：1～4：1.46×10^-2~1.66×10^-2的摩尔比例取各原料组分；

按含氢硅油：溶剂甲苯为1：10～40的体积比取溶剂甲苯，将含氢硅油与溶剂甲苯混合，配成溶剂甲苯稀释的含氢硅油；

按含铂催化剂：有机溶剂为1：20的质量比取有机溶剂，将含铂催化剂与有机溶剂混合，配成含铂催化剂的溶液，所述有机溶剂为四氢呋喃、甲苯或异丙醇中的任一种；

b、混合反应：将溶剂甲苯稀释的含氢硅油、接枝单体II依次投入到反应器中，经氮气保护5～10 min后，加入铂催化剂的溶液，在60～90℃的反应温度下，搅拌下连续反应20～40 h；

c、分离提纯：反应停止后，加入3倍含铂催化剂摩尔量的三苯基膦，加热回流3小时，冷却至室温，过滤除去黄色固体，滤液经蒸馏浓缩后，加入浓缩后物料体积3～4倍的甲醇混合，沉淀，过滤，固体物再用甲醇重复沉淀1～2次，将固体物在室温下置于真空干燥箱内干燥12～20 h，即制得聚合物（Ⅳ）——二甲基-4-苯并环丁烯硅基乙烯接枝改性含氢硅油；

聚合物（Ⅳ）二甲基-4-苯并环丁烯硅基乙烯接枝改性含氢硅油的基本特征：乳白色粘稠油状物，核磁共振氢谱¹H NMR显示其接枝率87-91 %；结构表征如下：红外光谱IR（KBr涂膜，cm^-1）：2963 , 2152, 1590 , 1467, 1405, 1261, 1092, 1021, 881, 799.4, 633；¹H NMR(400MHz，CDCl₃)δ: 0.078-0.08(6H,-SiCH₃), 1.47-1.51(4H,-SiCH₂-), 3.05(4H,-CH₂-), 4.61 (1H,-Si-H), 6.82-7.20(3H,-ArH)；聚合物（Ⅳ）的分子量为1万～30万。

3.按权利要求2所述的二甲基-4-苯并环丁烯硅基乙烯接枝改性含氢硅油的制备方法，其特征是：步骤a中所述溶剂甲苯替换为四氢呋喃。