[发明专利]MOR-BEA核壳分子筛的合成方法有效
申请号: | 201110369111.6 | 申请日: | 2011-11-18 |
公开(公告)号: | CN103121688A | 公开(公告)日: | 2013-05-29 |
发明(设计)人: | 孔德金;祁晓岚;戴晓群 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;C01B39/26 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 沈原 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | mor bea 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种MOR/BEA核壳分子筛的合成方法,包括以下步骤:
(a)将用做核相分子筛的丝光沸石加入到重量百分浓度为0.5%~20%的酸溶液中,在20℃~95℃下,处理0.5~24小时,过滤、干燥后得到丝光沸石I;
(b)将丝光沸石I加入到所需量的重量百分浓度为0.1%~20%的改性剂溶液中,在0℃~95℃下,处理0.5~24小时,经过滤、干燥后得丝光沸石II;其中,改性剂选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚二烯丙基二甲基氯化铵、吡啶二羧酸、氨水中的至少一种;
(c)将丝光沸石II加入到含纳米β沸石的溶液中,在0℃~95℃下,搅拌0.5~24小时,经过滤、干燥后得到丝光沸石III;
(d)配制晶化液,晶化液含硅源、铝源、模板剂R,摩尔配比为:SiO2/Al2O3=10~∞,R/SiO2=0.02~10,H2O/SiO2=6~150;其中,模板剂R选自氟化钠、氟化铵、氟化钾、四乙基氢氧化铵、四乙基溴化铵、四乙基氯化铵、四乙基碘化铵中的至少一种;
(e)将丝光沸石III加入到晶化液中,丝光沸石III的加入量与晶化液中所含二氧化硅的质量比为1∶2~20∶1;
(f)将上述晶化液于80~250℃下晶化0.5~240小时,晶化结束后经过滤、洗涤、干燥,得到MOR/BEA核壳型分子筛。
2.根据权利要求1所述的MOR/BEA核壳分子筛,其特征在于核相丝光沸石的硅铝摩尔比(SiO2/Al2O3)为5~100,壳相β沸石的硅铝摩尔比(SiO2/Al2O3)为10~150。
3.根据权利要求1所述的MOR/BEA核壳分子筛的合成方法,其特征在于(a)步骤中所用的酸选自盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸、甲酸、乙酸、乙二酸、柠檬酸、草酸或苯甲酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的MOR/BEA核壳分子筛的合成方法,其特征在于(d)步骤中的硅源选自正硅酸乙酯、水玻璃、硅溶胶、白炭黑或活性白土中的至少一种;铝源选自硫酸铝、硝酸铝、铝酸钠、异丙醇铝、氯化铝或γ-Al2O3中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的MOR/BEA核壳分子筛的合成方法,其特征在于(a)步骤中酸溶液的重量百分浓度为1~10%;(f)步骤中晶化液于80~200℃下晶化5~170小时。
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