[发明专利]氧化铜微纳米团簇的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110369331.9 申请日: 2011-11-18
公开(公告)号: CN103121703A 公开(公告)日: 2013-05-29
发明(设计)人: 唐康健;杨为民;朱俊华;程远琳;王黎敏 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
主分类号: C01G3/02 分类号: C01G3/02;B82Y40/00
代理公司: 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人: 沈原
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 氧化铜 纳米 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种氧化铜微纳米团簇的制备方法。

背景技术

氧化铜是具有广泛用途的化学产品,氧化铜应用包括玻璃、陶瓷、搪瓷的绿色、红色或蓝色颜料,光学玻璃磨光剂,油类的脱硫剂,有机合成的催化剂;还可油类的脱硫剂、有机合成的催化剂,并用于制人造丝和气体分析等[P.Poizot et al,Nature,2000,499]。

微纳米团簇(由100纳米以下小颗粒构成10-100微米独立单元)在具有微米材料细小、稳定的同时又具有纳米材料的各种特性:量子效应、小尺寸效应、大表面效应等,具备非常好的塑料改性作用[王会洋等,塑料科学,2011,84]。然而微纳米团簇的复合结构给它的设计和合成带来了较大困难。在微米基元上构筑纳米单元使氧化铜纳米团簇制备存在过程复杂、条件苛刻、后处理冗长、环境不友好等问题。氧化铜微纳米团簇的制备方法还存在着很大的挑战,常规合成方法限制了此类微纳米团簇材料的发展及工业应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的成本高、过程及后处理复杂、环境不友好的问题,提供了一种新的氧化铜微纳米团簇的制备方法。该方法具有制备过程简单;制备成本低;环境友好的特点。

为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:一种氧化铜微纳米团簇的制备方法,包括以下步骤:首先将铜在1~40℃条件用氨类溶液处理1~48h得到氢氧化铜前体;然后在80~550℃条件下,氢氧化铜前体脱水1~48h生成氧化铜微纳米团簇。

在上述方案中,反应原料为铜及衍生的各种物理形态;氨类溶液优选方案选自氨水。氧化铜微纳米团簇的脱水反应温度为80~550℃,反应时间为1~48h。

在这里,铜作为反应原料,在氨水作用下形成氢氧化铜微纳米团簇,不同的的氨水浓度和反应时间可以得到不同形态的氧化铜微纳米团簇团簇。再简单的用升温脱水的办法把氢氧化铜制备成对应的氧化铜微纳米团簇。使用本发明的方法,整个过程通过简单的溶液浓度、温度和还原剂强度调节,成功地制备了不同表观形态的氧化铜微纳米团簇团簇。由于不需要添加附加模板剂、不需要复杂的设备和后处理、其溶剂可以反复利用,大大降低了反应的成本,同时亦对环境友好,取得了较好的技术效果。

附图说明

图1.1为实施例1中,制备的氧化铜微纳米团簇的扫描电镜(SEM)图片。

图1.2为实施例1中,制备的氧化铜微纳米团簇放大的扫描电镜(SEM)图片。

图2.1为实施例1中,制备的氧化铜微纳米团簇的XRD图谱。

从SEM可以看出,氧化铜由100纳米大小的微粒聚集生长成10微米左右的车轮形团簇。同时,团簇具有特定的几何形状。

从XRD谱中可以看到所制备的产品完美地对应了晶相的标准谱线。

下面通过实施例对本发明作进一步阐述。

具体实施方式

【实施例1】

氧化铜微纳米团簇的制备方法,包括以下步骤:(1)首先将铜在室温条件用1M氨水处理24h,得到氢氧化铜前体;(2)在150℃条件下,氢氧化铜前体脱水6h生成氧化铜微纳米团簇。

【实施例2~6】

按照实施例1的制备条件与步骤,只是改氨水的浓度、脱水反应时间、脱水反应温度,可得到不同形态的氧化铜微纳米团簇,具体结果列于表中。

具体实施例及比较例结果总结见表

 实施例  2  3  4  5  6 氨水浓度(M)  0.1  0.5  1  2  5 脱水时间(h)  24  24  12  12  6 脱水温度  200  300  150  150  200 物相  氧化铜  氧化铜  氧化铜  氧化铜  氧化铜 微米尺度(μm)  100  80  10  103  5 纳米尺度(nm)  100  100  50  40  40 形态  车轮形  车轮形  花形  球形  球形

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