[发明专利]一种高活性四氧化三锰的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锰的化合物及其制备方法，具体涉及一种高活性四氧化三锰的制备方法。

背景技术

目前，随着电子技术的发展，对于生产高性能锰锌铁氧体需要高活性四氧化三锰做为原料，目前现有的四氧化三锰的制备方法主要有电解金属锰粉悬浊液催化氧化法、焙烧法、还原法等。现有的生产高活性四氧化三锰生产工艺，主要是选择活性较好的电解金属锰片做原料，采用低浓度电解金属锰粉悬浊液在普通反应釜中氧化法，再通过洗涤、高温干燥得到高活性四氧化三锰。但氧化时间长，生产成本高。

发明内容

为了克服现有高活性四氧化三锰的生产反应周期长，成本较高的不足， 本发明提供一种高活性四氧化三锰的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高活性四氧化三锰的制备方法，是将电解金属锰片用对辊磨至-150μm的电解金属锰粉，快速投入带有超声波振荡器的反应釜中，反应釜中预先加入20~40℃的含有氨水的温水，锰浆固液比约为1：5~10，搅拌，同时通入经过过滤的净化空气，并缓慢注入氨水，氨水的量随着反应溶液中Mn²⁺浓度的缓慢降低而缓慢加入。反应的同时，对悬浊液加超声波振荡，通过超声波振荡抑制四氧化三锰的团聚，在加快反应速度的同时，提高四氧化三锰活性。反应得到的四氧化三锰浆液经洗涤后，采用进风口温度为300~400℃的离心喷雾干燥或压力喷雾干燥，得到分散但有一定含水量的四氧化三锰，再通过150~250℃窑炉焙干水份，即得高活性四氧化三锰。

本发明的有益效果是，大大缩短了高活性四氧化三锰的反应生产周期，从而降低了生产成本。

具体实施方式：

实施例：将电解金属锰片2吨用对辊磨至-150μm的电解金属锰粉，磨制及筛分过程采用隋性气体保护，以保持电解金属锰粉的活性，快速投入带有超声波振荡器的反应釜中，反应釜中预先加入约30℃的含有氨水的温水，锰浆固液比约为1：7.5，搅拌，并通入经过过滤的净化空气，并缓慢注入浓度为10%的氨水，氨水随着反应溶液中Mn²⁺浓度的缓慢降低而缓慢加入，Mn²⁺浓度变化不大时停止加入氨水。反应的同时，对反应釜中的悬浊液加超声波振荡，通过超声波振荡抑制四氧化三锰的团聚，在加快反应速度的同时，提高了四氧化三锰活性。反应得到的四氧化三锰浆液经纯水洗涤去杂后，采用进风口温度为300~400℃的压力喷雾干燥，得到分散但有一定含水量的四氧化三锰，再通过180℃窑炉焙干水份，即得高活性四氧化三锰。高活性四氧化三锰的性能如下：Mn含量为71.2%，Si含量为0.0045%，S含量为0.035%，K含量为 0.001%，Ca含量为0.0032%，Mg含量为0.0048%，晶型为γ-Mn₃O₄，松装密度为0.58g/cm³，比表面积（BET）为26m²/g。