[发明专利]粗对苯二甲酸滤饼的洗涤方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种粗对苯二甲酸滤饼的洗涤方法。

背景技术

对苯二甲酸通常是由对二甲苯在醋酸溶剂中，以Co-Mn-Br为催化剂进行液相氧化得到的。通过上述方法所得到的粗对苯二甲酸需要进一步加氢精制除去其中的对羧基苯甲醛(4-CBA)、对甲基苯甲酸(PT酸)和一些有色杂质得到精对苯二甲酸。在加氢精制前必须除去粗对苯二甲酸浆料中的醋酸，配制成对苯二甲酸水性浆料。传统的工艺是将粗对苯二甲酸母液用离心过滤和干燥设备组合除去其中的醋酸，然后再用水打浆得到对苯二甲酸水性浆料，这种工艺的干燥过程能耗高，干燥设备造价高。

为解决上述问题，文献CN1129693A提出了一种对苯二甲酸水性浆料的配制方法，它是将氧化所得到的粗对苯二甲酸过滤后，先用对二甲苯洗涤含有醋酸的粗对苯二甲酸滤饼，然后再用水洗涤含对二甲苯的粗对苯二甲酸滤饼。该方法虽然省去了高能耗的干燥设备，但粗对苯二甲酸滤饼中残留的对二甲苯的含量高，不仅会影响后续的粗对苯二甲酸的加氢精制，同时也会造成大量对二甲苯的流失和废水的生成。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中粗对苯二甲酸滤饼中残留的对二甲苯含量过高的问题，提供一种粗对苯二甲酸滤饼的洗涤方法，该方法具有粗对苯二甲酸滤饼中残留的对二甲苯含量低、与后续加氢精制工序以及聚合工序相容性好的特点。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种粗对苯二甲酸滤饼的洗涤方法，包括如下步骤：(a)含醋酸的粗对苯二甲酸用对二甲苯洗涤、过滤得到滤饼I；(b)用含有如式III表示的表面活性剂的水溶液洗涤滤饼I，然后过滤得到滤饼II，式III中y表示CH(CH₃)CH₂O结构单元的数目，x表示与(CH(CH₃)CH₂O)_y链段一端相连的(CH₂CH₂O)_x链段中CH₂CH₂O结构单元的数目，z分别表示与(CH(CH₃)CH₂O)_y链段另一端相连的(CH₂CH₂O)_z链段中CH₂CH₂O结构单元的数目；所述表面活性剂分子中(CH(CH₃)CH₂O)_y链段的摩尔质量为900～3300，且分子中-CHCH₂O-基团重量百分含量为10～80％：

HO(CH₂CH₂O)_x(CH(CH₃)CH₂O)_y(CH₂CH₂O)_zH  (III)。

上述技术方案中，所述表面活性剂分子中-CHCH₂O-基团重量百分含量优选为30～50％；所述的表面活性剂水溶液中表面活性剂的重量百分浓度优选为0.1～1.25％；洗涤水的用量与滤饼I的重量比优选为0.5～5∶1，更优选为1～3∶1。

发明人惊奇的发现，采用上述技术方案后不仅有效降低了滤饼II中对二甲苯的含量，而且本发明与后续的加氢精制工序以及聚合工序具有良好的相容性。实验结果表明，现有技术的滤饼II中以重量百分含量计对二甲苯含量高达6.3％，而本发明方法中滤饼II中的以重量百分含量计对二甲苯含量同比均低于0.13％，取得了较好的技术效果。

下面通过实施例对本发明作进一步阐述。

具体实施方式

【实施例1】

将来自氧化反应器的以重量百分浓度计含36％粗对苯二甲酸的醋酸浆料8kg在过滤机中过滤，得到以重量百分含量计含醋酸10％的粗对苯二甲酸滤饼。然后，用相当于粗对苯二甲酸滤饼1.5倍重量、加热至70℃的对二甲苯打浆洗涤粗对苯二甲酸滤饼，过滤，得到以重量百分含量计含对二甲苯8％的粗对苯二甲酸滤饼I。

用重量百分浓度为0.5％的十二烷基硫酸钠水溶液按照相当于对苯二甲酸滤饼I的1.5倍重量进行打浆洗涤，然后过滤并取样分析所得滤饼II中的醋酸及对二甲苯含量，结果如表1所示。